Качественный и количественный анализ

Тема 15

Качественный и количественный анализ

Лекарственного растительного сырья, содержащего сапонины

 

Вставьте пропущенные слова в определение

Сапонины (от лат. sapo – мыло) – органические соединения, гликозиды ______________________________или _______________________________________природы и обладающие рядом специфических свойств:

____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Классификация сапонинов

В зависимости от строения агликона (сапогенина)

Особенности строения

Радикалы
Двойные связи
Строение гликона

Примеры соединений

Диосцин
Панаксодиол	Панаксотриол
Аралозид
Глицерризиновая кислота

Физико-химические свойства

1. ___________________________________________________________________________

______________________________________________________________________________

2. Органолептические свойства___________________________________________________

3. Растворимость_______________________________________________________________

_____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________

4. рН среды____________________________________________________________________

______________________________________________________________________________

______________________________________________________________________________

5. Оптическая активность________________________________________________________

6. Способность к гидролизу______________________________________________________

______________________________________________________________________________

7. Способность к комплексообразованию___________________________________________

___________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

8. Специфические свойства_____________________________________________________

Задание 1. Выделение суммы сапонинов из растительного сырья для проведения качественных реакций.

Экстрагируют сапонины из сырья обычно полярными растворителями:

- метанолом или этанолом различной концентрации (50%-70%);

- водой;

- 0,9% раствором хлорида натрия;

- водным раствором аммиака.

Иногда с ырье предварительно обезжиривают петролейным или диэтиловым эфиром, гексаном, трихлорметаном, метиленхлоридом. Необходимость этой операции связана с удалением из растительного сырья жироподобных веществ, прежде всего стеринов, с которыми большинство гликозидов способны образовывать нерастворимые в водных спиртах комплексные соединения)

Методика приготовления водного извлечения (1:10)

Методика приготовления водно-спиртового извлечения (1:10)

Задание 2. Качественные реакции, позволяющие обнаружить сапонины в извлечении из растительного сырья.

Для обнаружения сапонинов в извлечении из растительного сырья пользуются реакциями,

Физические методы анализа:	Химические реакции: (цветные и осадочные)	Биологические методы анализа:
- Проба на пенообразование, - Определение угла вращения	- Реакция Либермана-Бурхарда (для стероидных сапонинов); - Проба Лафона; - Реакция Сальковского; - Реакция Санье; - Реакции осаждения (с холестерином, солями бария и магния, с солями меди, ацетатом свинца)	- гемолитический индекс, - рыбный индекс

№	Качественные реакции	Результаты реакций	Рисунок
	Проба на пенообразование.
	Осаждение сапонинов солями бария (магния).
	Осаждение сапонинов ацетатом свинца.
	Осаждение сапонинов холестерином.
Цветные реакции. (реакции выполняются под тягой)
	Реакция Либермана-Бурхарда (характерна для стероидных сапонинов)
	Реакция с концентрированной серной кислотой
	Проба Лафона на сапонины
	Реакция Сальковского

Задание 3. Определение химической природы сапонинов

Методика

Возможные результаты

В случае тритерпеновых сапонинов (кислых)______________________________________________

_____________________________________________________________________________________

В случае стероидных сапонинов__________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

Полученные результаты и вывод	Рисунок

Задание 4. Определение пенного числа

Пенное число -_________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

Свыше 5000 – высокое пенное число;

- 2000-5000 – среднее;

- меньше 2000 – низкое.

Методика

Расчеты:______________________________________________________________________

Вывод:________________________________________________________________________

Задание 5. Количественное определение глицирризиновой кислоты в корнях солодки (ГФ X, ст.573, стр.582).

Методика

Этап	Ход работы
1.Извлечение глицирризиновой кислоты из корней солодки
2.Повторное извлечение глицирризиновой кислоты
3.Осаждение глицирризиновой кислоты
4.Получение раствора глицирризиновой кислоты (получение исходного раствора – раствора А)
5.Разбавление исходного раствора
6.Измерение оптической плотности полученного раствора
7.Расчет содержания глицирризиновой кислоты в сырье	D— оптическая плотность раствора, а - навеска сырья, в граммах, b - количество раствора А, используемого для приготовления раствора Б, 822 - молекулярный вес глицирризиновой кислоты, 11000 - молярный показатель поглощения.

Расчеты

D= a = b=

Вывод:____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Тема 16

ИЗУЧЕНИЕ МОРФОЛОГО-АНАТОМИЧЕСКИХ ПРИЗНАКОВ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ, СОДЕРЖАЩЕГО САПОНИНЫ

Список растений

Лекарственные растения и сырье, содержащие тритерпеновые сапонины
1.
2.
3.
4.
5.
6.
7.
8.
9.
10.
Лекарственные растения и сырье, содержащие стероидные сапонины
11.
12.

Задание 1. Изучение морфолого-анатомических признаков корней женьшеня (Стандартизация ГФ ХI т 2, ст.66, стр.348)

	Латинское	Русское
Название произв. раст.
Семейство
Сырье

Распространение _____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________________

Внешние признаки производящего растения

Химический состав ЛРС

Заготовка ЛРС

Сушка, хранение

Внешние признаки ЛРС

Описание	Рисунок

Качественная реакция

Пути использования ЛРС

Задание 2. Изучение морфолого-анатомических признаков листьев почечного чая (Стандартизация ГФ ХI, ст.21, стр267).

	Латинское	Русское
Название произв. раст.
Семейство
Сырье

Распространение _____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________________

Внешние признаки производящего растения

Химический состав ЛРС

Заготовка ЛРС

Сушка, хранение

Внешние признаки ЛРС

Описание	Рисунок

Качественная реакция

Пути использования ЛРС

 

Задание 3. Изучение морфолого-анатомических признаков корней солодки голой. (Стандартизация ГФ Х, ст. 573, стр. 582, ГОСТ 22839-77 – для сырья, используемого технических целях, для пищевой промышленности и поставки на экспорт).

	Латинское	Русское
Название произв. раст.
Семейство
Сырье

Распространение _____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________________

Заготовка ЛРС

Сушка, хранение

Внешние признаки ЛРС

Описание	Рисунок

Пути использования ЛРС

Задание 4. Изучение макродиагностических признаков корневищ с корнями синюхи голубой. (Стандартизация ГФ ХI, Изменения №1 к ФС ГФ ХI, вып. 2, ст.74, стр. 362)

	Латинское	Русское
Название произв. раст.
Семейство
Сырье

Распространение _____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________________

Заготовка ЛРС

Сушка, хранение

Внешние признаки ЛРС

Описание	Рисунок

Качественная реакция

Пути использования ЛРС

Задание 5. Изучение макродиагностических признаков корневищ с корнями заманихи высокой. (Стандартизация ФС 42-314-72)

	Латинское	Русское
Название произв. раст.
Семейство
Сырье

Распространение _____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________________

Заготовка ЛРС

Сушка, хранение

Внешние признаки ЛРС

Описание	Рисунок

Пути использования ЛРС

Задание 6. Изучение макродиагностических признаков корней аралии маньчжурской. (Стандартизация ГФ ХI т 2, ст. 65, стр. 343).

	Латинское	Русское
Название произв. раст.
Семейство
Сырье

Распространение _____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________________

Заготовка ЛРС

Сушка, хранение

Внешние признаки ЛРС

Описание	Рисунок

Пути использования ЛРС

Задание 7. Изучение макродиагностических признаков хвоща полевого (Стандартизация ГФ ХI т. 2, ст.50, с. 318)

	Латинское	Русское
Название произв. раст.
Семейство
Сырье

Распространение _____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________________

Заготовка ЛРС

Сушка, хранение

Внешние признаки ЛРС

Описание	Рисунок

 

Рассмотрите отличительные признаки хвоща полевого от других видов хвоща, которые в медицинских целях не используются. Напишите русские и латинские названия возможных примесей и заполните предложенную таблицу.

Название растения	Количество ребер у ветвей 2-го порядка	Характер расположения ветвей	Зубцы влагалищ на стебле	Наличие каймы на зубцах
Хвой полевой
Хвощ лесной
Хвощ болотный

Пути использования ЛРС

Задание 8. Изучение макродиагностических признаков травы астрагала шерстистоцветкового. (Стандартизация ФС 42-533-72)

	Латинское	Русское
Название произв. раст.
Семейство
Сырье

Распространение _____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________________

Заготовка ЛРС

Сушка, хранение

Внешние признаки ЛРС

Описание	Рисунок

Пути использования ЛРС

Задание 9. Изучение макродиагностических признаков семян каштана конского (Стандартизация ТУ 64-4-75-87)

	Латинское	Русское
Название произв. раст.
Семейство
Сырье

Распространение _____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________________

Заготовка ЛРС

Сушка, хранение

Внешние признаки ЛРС

Описание	Рисунок

Пути использования ЛРС

Задание 10. Изучение макродиагностических признаков корневищ с корнями диоскореи ниппонской. (Стандартизация ФС 42-1521-80)

	Латинское	Русское
Название произв. раст.
Семейство
Сырье

Распространение _____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________________

Заготовка ЛРС

Сушка, хранение

Внешние признаки ЛРС

Описание	Рисунок

Пути использования ЛРС

Задание 11. Изучение лекарственного растительного сырья травы якорцев стелющихся. (Стандартизация ВФС 42-827-79)

	Латинское	Русское
Название произв. раст.
Семейство
Сырье

Распространение _____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________________

Заготовка ЛРС

Сушка, хранение

Внешние признаки ЛРС

Описание	Рисунок

Пути использования ЛРС

Тема 17

Классификация

I. В зависимости от степени окисленности

 

N.B! вызывают побочные действия

II. В зависимости от расположения гидроксильных групп

Фармакологический эффект

 

III. В зависимости от структуры углеродного скелета

 

Примеры мономерных соединений

 

Франгуло-эмодин	Алое-эмодин
Реин	Хризафонол
Руберетриновая кислота

 

Димерные соединения

 

Конденсированные соединения

В растениях антраценпроизводные могут находиться в виде:

1. ____________________________________________________________________________

2. ____________________________________________________________________________

Углеводный компонент представлен ______________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

Сахара могут быть присоединены к агликону через __________________________________________

_____________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

По числу присоединенных остатков сахара антраценпроизводные могут быть ___________________

_____________________________________________________________________________________

Динамика накопления __________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

Физико-химические свойства

1. _________________________________________________________________________
2. Органолептические свойства ________________________________________________
   _______________________________________________________________________________
3. Растворимость

· агликоны_____________________________________________________________________

· гликозиды____________________________________________________________________

1. Оптическая активность __________________________________________________________
2. Флуоресценция _________________________________________________________________

· антрахиноны __________________________________________________________________

· антроны и антронолы ___________________________________________________________

1. Способность к сублимации ______________________________________________________
2. Химические взаимодействия. Характерным свойством всех антраценпроизводных является устойчивость их ядра. Поэтому все реакции обусловлены наличием тех или иных функциональных групп.

7а. характер взаимодействия окисленных антраценпроизводных с растворами щелочей, гидрокарбонатов и карбонатов щелочных металлов, раствором аммиака зависит от вида и положения заместителей в молекуле:

• ОН-группа только в α –положении – антрахиноны реагируют с ________________
  ________________________________т.к.___________________________________________________________________________________________________________________________
• ОН-группа в β –положении – антрахиноны реагируют с _______________________________

_______________________________________________________________________________

• При наличии –СООН группы антрахиноны взаимодействуют с ___________________________

_______________________________________________________________________________

Независимо от расположения ОН-групп

окисленные формы образуют при взаимодействии со щелочами ______________________, восстановленные - ___________________ окрашивание

7б. Антраценпроизводные реагируют с_____________________________________________________,

образуя при этом ______________________________________________________________________

 

 

Извлечение из ЛРС

Производные антрацена из ЛРС выделяют___________________________________________

_______________________________________________________________________________

Для отделения агликонов от гликозидов_____________________________________________
_______________________________________________________________________________

Для разделения смеси агликонов или гликозидов используют___________________________
_______________________________________________________________________________

Задание 4. Хроматографическое определение антраценпроизводных в растительном сырье

Система для хроматографирования_______________________________________________________

Проявитель___________________________________________________________________________

Исследуемое извлечение ____________________________________________________________
_____________________________________________________________________________________

 

 

Рисунок-схема хроматограммы

А - расстояние от линии старта до пятна В - расстояние от линии старта до фронта подвижной жидкости

Вывод__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Превращение антрапроизводных в коре крушины ломкой при хранении или прогревании при 100°С

Задание 5. Количественное определение антраценпроизводных в ЛРС

Количественное определение проводят методом___________________________________________________

Метод основан на_______________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

№	Этап работы	Сущность этапа
1.

 

Вывод: _______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

 

ТЕМА 18

Заготовка ЛРС

Сушка, хранение

Внешние признаки ЛРС листья

Признак	Описание	Рисунок

Качественная реакция

Внешние признаки ЛРС плоды

Признак	Описание	Рисунок

Пути использования ЛРС

Задание 2. Изучение морфолого-анатомических признаков коры крушины (стандартизация ГФ XI, ст. 2, стр. 230)

	Латинское	Русское
Название произв. раст.
Семейство
Сырье

Распространение _____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________________

Внешние признаки производящего растения

Химический состав ЛРС

Внешние признаки ЛРС

Признак	Описание	Рисунок

Качественная реакция

1.

2.

Заготовка ЛРС

Каким должен быть возраст производящих растений? Почему?______________________________________

______________________________________________________________________________________________

 

Рассмотрите отличительные признаки производящего растения крушины ольховидной и сопутствующих видов (жостера, рябины, черемухи, ольхи и др.).

Название растения	Кора	Листья
Крушина ольховидная — Frangula alnus	На старых стволах бурая, почти черная, в верхних частях стволов и на молодых ветках красно-бурая, с белыми ланцетными чечевичками	Простые, овальные, цельно-крайние, очередные; вторичные жилки (6—8 пар) под углом к краю листа
Жостер слабительный — Rhamnus cathartica	На стволе черноватая, блестящая, почти без чечевичек, на ветках красновато-серая или бурая. Веточки с колючками	Яйцевидные или эллиптические, супротивные, мелкозубчатые; вторичные жилки (3—4 пары) почти параллельны краю листа
Рябина обыкновенная — Sorbus aucuparia	Серая, без чечевичек	Сложные, с 9—15 удлиненными зубчатыми листочками
Калина обыкновенная — Viburnum opulus	Зеленовато-серая, с бурыми чечевичкам	Простые, 3—5-лопастные, с округлыми зубцами
Ольха серая — Alnus incana	Серая, со светлыми округлыми чечевичками	Простые, овальные, опушенные, двоякопильчатые, остроконечные
Ольха клейкая — Alnus glutinosa	Черно-бурая, с белыми округлыми чечевичками	Простые, овальные, голые, зубчатые, с притуплённой или вырезанной верхушкой; имеют 3 пары вторичных жилок

Сравните кору крушины с возможными примесями (корой дуба, калины, черемухи, рябины) по предложенным признакам и заполните таблицу.

Название растения	Естественный цвет поверхности коры	Внешний вид и расположение чечевичек	Цвет коры после обработки
	наружной	внутренней		Щелочью	Железо-аммонийными квасцами
крушина
дуб
калина
черемуха
рябина
ольха

Сушка, хранение

N! B! Свежезаготовленное сырье перед употреблением необходимо_______________________________

__________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Пути использования ЛРС

Задание 3. Изучение макродиагностических признаков плодов жостера слабительного (стандартизация ГФ XI, ст.37, стр.293)

	Латинское	Русское
Название произв. раст.
Семейство
Сырье

Распространение _____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________________

Внешние признаки производящего растения

Химический состав ЛРС

Внешние признаки ЛРС

Признак	Описание	Рисунок

Заготовка ЛРС

N! B! Почему в сырье не допускается примесь плодов крушины ольховидной?___________________

___________________________________________________________________________________

Заполните предложенную таблицу

Название растения	Рисунок побега	Наличие колючек на ветвях	Рисунок косточек
Жостер слабительный
Крушины ольховидная

 

Сушка, хранение

Пути использования ЛРС

Задание 4. Изучение макродиагностических признаков корней ревеня (стандартизация ГФ XI, т. 2, ст.68, стр.352)

	Латинское	Русское
Название произв. раст.
Семейство
Сырье

Распространение _____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________________

Внешние признаки производящего растения

Химический состав ЛРС

Внешние признаки ЛРС

Признак	Описание	Рисунок

Качественные реакции

Заготовка ЛРС

Сушка, хранение

Пути использования ЛРС

 

Задание 5. Изучение макродиагностических признаков корней конского щавеля (стандартизация ВФС 42-1077-81)

	Латинское	Русское
Название произв. раст.
Семейство
Сырье

Распространение _____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________________

Внешние признаки производящего растения

Химический состав ЛРС

Внешние признаки ЛРС

Признак	Описание	Рисунок

Качественные реакции

Заготовка ЛРС

Обратите внимание другие виды щавеля, заготовка которых не допускается

Название растения	Нижние листья	Соцветие	Количество желвачков
Щавель конский Rumex confertus	Треугольно-яйцевидные с сердцевидным основанием	Узкоцилиндрическое, метельчатое, почти безлистное
Щавель курчавый Rumex crispus	Клиновидные при основании, по краю волнистые	Негустое облиственное	1 – 3
Щавель пирамидальный Rumex thyrsiflorus	Стреловидные при основании	Соцветие пирамидальное	Нет.
Щавель длиннолистый Rumex longifolius	Продолговато-яйцевидные, при основании округлые или слабо сердцевидные.	Соцветие густое узкометельчатое с немногими листьями при основании.	Нет.
Щавель водный Rumex aquatius	Продолговато-яйцевидные, при основании слабосердцевидные, снизу голые.	Соцветие узкометельчатое, с несколькими при основании	Нет.
Щавель воднощавевелевый Rumex hydrolapathum	Широколанцетные, клиновидные при основании.	Соцветие раскидистое облиственное	Нет.

Сушка, хранение

Пути использования ЛРС

Задание 6. Изучение макродиагностических признаков листьев алоэ (Стандартизация. Листья алое древовидного сухие ВФС 42-2800-91. Листья алое древовидного свежие ВФС 42-2191-84)

	Латинское	Русское
Название произв. раст.
Семейство
Сырье

Распространение _____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________________

Внешние признаки производящих растений

 

 

Внешние признаки ЛРС

Признак
Рисунок

Заготовка ЛРС

Сушка, хранение

Пути использования ЛРС

Задание 7. Изучение морфолого-анатомических признаков корневищ и корней марены красильной (стандартизация ГФ XI, ст.76, стр.366)

	Латинское	Русское
Название произв. раст.
Семейство
Сырье

Распространение _____________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________________

Внешние признаки производящего растения

Химический состав ЛРС

Внешние признаки ЛРС

Признак	Описание	Рисунок

Микроскопические признаки

Заготовка

Сушка, хранение

Пути использования ЛРС

Задание 8. Изучение морфого-анатомических признаков травы зверобоя (стандартизация ГФ XI, ст.52, стр.323)

	Латинское	Русское
Название произв. раст.
Семейство
Сырье

Распространение ____________________________________________________________________

____________________________________________________________________________________

_____________________________________________________________________________________

Местообитания

Внешние признаки производящего растения

 

Химический состав ЛРС

Качественные реакции

 

Внешние признаки ЛРС

Признак	Описание	Рисунок

Микроскопические признаки

Заготовка

Сушка, хранение

Пути использования ЛРС

 

 

ТЕМА 19

АНАЛИЗ ЛЕКАРСТВЕННОГО РАСТИТЕЛЬНОГО СЫРЬЯ, СОДЕРЖАЩЕГО ПРОСТЫЕ ФЕНОЛЫ И ЛИГНАНЫ

 

ЧАСТЬ I

Качественное и количественное определение арбутина в лекарственном растительном сырье

Продолжите определение

Фенольные соединения________________________________________________________
______________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

В теме «Простые фенолы» объединены виды лекарственного растительного сырья, содержащие фенольные соединения со структурной формулой:

1.

2.

3.

Классификация

 

Фенолы (С6)	Моногидроксипроизводные
Фенол
Дигидросипроизводные
Пирокатехин	Резорцин	Гидрохинон
Триг