Отбор проб газов, жидкостей и твердых веществ.

Если в-ва генеральной совокупности представляют собой жидкость или газ, то в этом случае не сложно отобрать представительную пробу, поскольку жидкость или газы представляют собой гомогенные системы, т.е.они однородны и однофазны. Однако бывают случаи, когда на переработку поступает жидкость, полученная в разное время, поэтому и свойства могут быть различные. Например, добыв нефть из скважины и взять её на анализ в начале добычи и через год, то в начале нефть будет светлой, а более поздняя – темнее и тяжелее. В этом случае необходимо анализы проводить в разное время. Также бывают случаи, когда жидкость расслаивается при транспортировки, поэтому такую жидкость нужно брать в нескольких местах по объёму ёмкости, где она находится. Пробу газа отбирают, измеряя его объем при помощи вакуумной мерной колбы или бюретки с соответствующей запорной жидкостью, иногда конденсируют газ в ловушках разного типа при низких температурах. По-разному отбирают пробу газа из замкнутой емкости и из потока. В замкнутой емкости (цех, рабочая комната) пробы отбирают в разных точках и в зависимости от задачи либо смешивают, либо анализируют отдельно. При отборе пробы газа из потока обычно используют метод продольных струй (если состав газа вдоль потока не меняется) и метод поперечных сечений (если состав газа вдоль потока меняется). Метод продольных струй заключается в делении потока на струи и проведении пробоотбора в струях через однуМетод поперечных сечений заключается в отборе пробы на определенных расстояниях, через специальные отверстия в трубах вдоль потока газа. Отбор пробы гомогенных жидкостей, как и газов, относительно прост. Пробу гомогенной жидкости отбирают после предварительного перемешивания с помощью пипеток, бюреток и мерных колб. Если жидкость (например, из-за большого объема) нельзя перемешать, то отбор пробы проводят на разной глубине и в разных местах Для отбора проб на разной глубине используют батометры различных конструкций (цилиндрический сосуд, закрывающийся сверху и снизу крышками, после погружения его на заданную глубину). Отбор гомогенных жидкостей из потока проводят в определенные интервалы времени и в разных местах. Пробы гетерогенных жидкостей отбирают не только по объему, но и по массе. Чтобы отобрать пробу, в одних случаях жидкость гомогенизируют, в других, наоборот, добиваются полного ее расслоения. Гомогенизацию проводят, изменяя температуру, перемешивая жидкость или подвергая ее вибрации. Если гомогенизировать жидкость невозможно, то ее расслаивают и отбирают пробу каждой фазы, используя при этом специальные пробоотборники с большим числом забирающих камер.

Значительно сложнее отобрать представительную пробу, состоящую из тв.материала, особенно это сложно сделать если м-л состоит из кусков различных размеров. Поэтому для правильного отбора разработаны специальные методики, позволяющие свести возможные ошибки к минимуму. Взятую пробу сначала измельчают на специальных мельницах, затем отбирают из измельчённого материала лаб.пробу методом квартования. Материал перемешивают, насыпают на ровную поверхность в виде конуса и превращают его затем в лепёшку. Эту лепёшку делят на 4 части: материал 2ух противоположных частей отбрасывают, а 2ух оставшихся измельчают, перемешивают и квартуют. Чаще всего на анализ отбирают около 1г пробы вещества. Однако, если сод-е исслед.вещ-ва низкое,то анализируемую пробу увеличивают до 5-10г. В тех случаях, когда материал представляет собой цельное изделие, которое нельзя разрушать, то тогда применяют специальные методы растворения пов-ти этого изделия. Загрязнения, возникшие при отборе пробы существенно снижают её анализ. М.разделить на внешние и внутренние. Вшение поступают в пробу с пов-ти недостаточно вымытой посуды и т.д. Внутренние – вещ-ва, которые поступают изначально имеются в материале и в дальнейшем приводят к возникновению существенной ошибки. К таким веществам относят органические соединения. Чтобы устранить внутренние загрязнения проводят химическую обработку материала.

Проб продуктов питания и продовольственного сырья.

По физическим св-вам продукты питания делятся на 2 основные группы: жидкие и твёрдые.

Твёрдые продукты могут быть классифицированы на:

плотные (хлеб, мясо, рыба); сыпучие (зерно, соль, сахар, мука); пористые (макароны, сухари).

Объём жидкой пробы должен составлять не менее 1 л (кроме мелкообъёмных продуктов типа ванилин). Масса твёрдой пробы обычно сост-т не менее 2 кг.

Для надёжного определения характеристик продукта, пробы должны быть проанализированы в течении суток, а для скоропортящихся продуктов должен быть установлен температурн. режим (должны быть помещены в холодильник). При подготовке ПП для анализа отбирают только съедобные части. Пробы жидк-х продуктов перемешивают, напр., в бутылях путём их переворачивания не менее 10-20раз.

Исследования проводятся на всех этапах выпуска пищевой продукции — при постановке на производство (для отечественной продукции) и ввозе на территорию страны (для импортной продукции), на этапе промышленного изготовления (в рамках осуществления государственного санитарного надзора и производственного контроля), а также при ее реализации. Отбор проб пищевых продуктов и продовольственного сырья производится с учётом требований ГОСТ.

 

14. Принципы подготовки проб к анализу.

Пробы, пост в лабораторию, осматривают, вскрывают упаковку и регистрируют в соот-вии с сопроводительной документацией, удостоверяющей объект. Фиксируют дату поступления пробы и того, кто отправил пробу на анализ; место и дату взятия отбора, наименование пробы; хар-ку пробы, взятую из акта отбора проб, кот включает наружный осмотр, описание установки и надписи на ней; морфолог состав, вес, цвет, запах, возможные реакции на реагенты; основные причины загрязнения пробы; подпись лица, принявшего пробу для исследования, инициалы, должность.

Этапы подготовки пробы: 1)гомогенизация пробы, 2) выделение анализир-х в-в, например экстрагированием, 3) очистку и конценр-е экстракта.

Гомогенизация проводится путем размола, дробления, измельчения, диспергирования, перемешивания (тв, жидкие, полужидкие и вязкие материалы). Дробление и измельчение ТВ материалов осущ-т в дробилках, разл конструкциях; размол – в мельницах, дезинтеграторах и дисмембраторах; диспергирование и перемешивание – в мешалках разл конструкций, шнеками, циркуляционным и др оборудованием. Процесс дробления ТВ кускового материала может быть основан на приложении статических сжимающих усилий, а также истирании в результате удара частиц о ТВ поверхность измельчителя или др частицу. Для жидкостей исп мешалки лопастные. Лопасти устанавливают под некот наклоном к оси вращения, чтобы создать не только тангенциальные токи, но и осевые, радиальные. Чем больше токи, тем интенсивнее и эффективнее во всем объеме перемешивается жидкая среда. Так же исп-ся турбинные и пропеллерные мешалки. Если проба влажная, то влагу удаляют в процессе сушки разл конструкционных сушилок.

Метод разложения проб

Под минерализацией в химическом анализе понимается разложение органических веществ и материалов на их основе с целью выделения определяемых элементов в виде устойчивых неорганических соединений, удобных для последующего анализа.

Среди обычных методов разрушения органических компонент следует выделить способ сухой минерализации, способ мокрой минерализации, способ кислотной экстракции.

Способ сухой минерализации основан на полном разложении органических веществ путём сжигания пробы сырья или продуктов в электропечи при контролируемом температурном режиме и предназначен для всех видов сырья и продовольственных продуктов, кроме животных, растительных жиров и масел.

Способ мокрой минерализации основан на полном разложении органических вещ-в пробы продукта при нагревании с серной и азотной концентрированными кислотами с добавлением хлорной кислоты или перекиси водорода и предназнач.для всех видов сырья и продуктов, кроме сливочного масла и животных жиров.

Способ кислотной экстракции основан на экстракции токсичных элементов из пробы продукта кипячением с разбавлением соляной или азотной кислотами и предназначен для растительных и сливочных масел, маргарина, пищевых жиров и сыров.

Растворение проб.

Для раствор-я тв тел их обрабатывают мин. кислотами при нагревании или без него. Нередко исп-т смесь кислот (серной, азотной, соляной и др). Часто в к-ты добавляют окислители (пероксид водорода, бром и др). Подбор растворителя упрощается, если основные компоненты пробы известны из предварительных данных. Например, при определении сурьмы, мышьяка, германия избегают обработки исходной пробы соляной кислотой и стремятся не нагревать солянокислые растворы. Если же нельзя обойтись без нагревания, то анализ проводят с помощью обратного холодильника, чтобы не допустить потерь в-ва за счет его улетучивания в хлоридах.

Растворение производят в хим стаканах и конических колбах. Если при этом образуется пена или возможно разбрызгивание, то примен-ся установки, обеспечивающие улавливание пены или капель р-ра. Нередко используют колбы или тигли с затворами, кот позволяют выпускать образовавшиеся газы и защищают реакционную смесь от контакта с воздухом.

Если растворение протекает при t выше t кипения растворителя, то применяются запаянные ампулы или автоклавы.

Сплавление пробы.

При разложении некот материалов, например силикатных изделий, разл горных пород и др для полного растворения пробы одной обработки растворителя бывает недостаточно. В этих случаях для вскрытия пробы применяют ее сплавление с различными в-вами, котор. нызыв. плавнями. Например, щелочные плавни, т.к.карбонаты, пероксиды, а так же применяют кислотные плавни, т.к. гидросульфаты. При сплавлении происходит разложение анализируемого в-ва, нередко сопровождающееся окислением компонентов пробы кислородом воздуха. Чтобы усилить окислительные действия плава в него вводят нитраты, хлораты и др. окисл-ли. В этом случае протекает процесс спекания. Для усиления вводят нитраты, хлориды и др окислители. Получаемый после спекания/сплавления продукт растворяется в воде или в разбавл-х мин кислотах.

 

Пиролиз пробы.

При анализе орган-х материалов, а также для устранения орган-ских примесей из неорган-х проб применяется процесс пиролиза, в кот под действием высокой t происходит расщепление большинства молекул с образованием продуктов малой молек массы. По конечным или промежуточным процессам пиролиза устанавливают хар-ки исходных соединений. Пиролиз осущ-ся вспец печах с отводом продуктов расщепления при помощи потока инертного газа.