Стандартизация растворов титрантов.

Под СТАНДАРТИЗАЦИЕЙ РАСТВОРА ТИТРАНТА понимают установление его точной концентрации с относительной погрешностью обычно не превышающей 0,1%.

Различ. станд. р-ры 1-ого и 2-ого рода.

Р-ры 1-ого рода называют приготовленными, а р-ры 2-ого рода – установленными.

Приготовленные р-ры точной концентрации получают растворением точной навески с тщательно очищенного исходного вещества в определённом объёме растворителя (воды). Так готовят титрованный водный р-р NaCl. Но многие р-ры (HCl) так приготовить нельзя. В таких случаях готовят р-р титранта, концентрация которого известна лишь приблизительно, а затем его стандартизируют, т.е. устанавливают концентрацию точно. При этом применяют специальные установочные вещества, так называемые СТАНДАРТЫ. Эти вещества должны иметь состав точно отвечающий химической формуле, быть устойчивыми на воздухе и иметь по возможности большую молярную массу эквивалента. Они должны быть достаточно доступными и легко очищаться от примесей.

Реакция титранта с р-ром установочного вещества должна отвечать требованиям, которые предъявляют к титрометрическим реакциям. Например, р-ры NaOH и KOH часто стандартизируют по бифталату калия:

Как правило стандартизацию стремятся проводить в тех же условиях, какие будут при выполнении анализа и использовать для этого по возможности тоже вещество, которое будет анализироваться в дальнейшем. После установления точной концентрации установочного р-ра его можно использовать как титрант.

 

Точка эквивалентности

Точка эквивалентности (в титриметрическом анализе) — момент титрования, когда число эквивалентов добавляемого титранта эквивалентно или равно числу эквивалентов определяемого вещества в образце. Точкой эквивалентности называется момент, наступающий в ходе титрования, когда реагирующие вещества полностью прореагировали. В этот момент они находятся в эквивалентных количествах, т.е. достаточных для полного, без остатка, протекания реакции.

 

Точка конца титрования

Кривые титрования

Способы титрования

Индикаторы и правила выбора индикатора

Индикаторы – в-ва, кот изменяют свою окраску при изменении рН.

В качестве индикаторов применяют:

1) Лакмус, кот в кисл среде – красн, в щелочн – синий;

2) Фенолфталеин, кот в кисл среде – бесцвет, в щелочн – малиновый;

3) Метилоранжевый, кот в кисл среде - розовый, в щелочной – желт.

У правильно выбранного индикатора интервал перехода окраски должен полностью или частично перекрываться скачком титрования. Если такого перехода нет, то индикатор для данного титрования не подходит.

В частности для кислот – основн титрования использ лакмус, метилоранжевый, метилкрасный, фенолфталеин.

Для фиксирования точки стехеометричности по промежуточ оттенкам окраски индикатора вводят такое понятие как показатель титрования, кот соотвевт значен рН, при кот заканчивается титрование, при кот находится конечная точка титрования.

Необходимо знать, что погрешность титр может быть обусловлена тем, что рН индикатор сам имеет кислот-осн природу, т.е. наличие индикатора в р-ре изменяет его рН, следовательно, колич необходимо ограничивать при добавлении в р-р, т.е. обходиться минимальным его колич. Кроме этого на погрешность влияет ещё то, что добавление индикатора вызывает постепенное разбавление р-ра, а также из-за увеличения воды, кот получ в результате реакции: Н⁺ + ОН^- = Н₂О.

Гальванический элемент

28. Общие принципы электрохимических методов анализа. Классификация электродов и электродных систем.

Данные методы анализа связаны с направленным движением заряженных частиц, т. е. с электрическим током, возникающим при действии ЭДС или разности потенциалов. В электрохимических процессах электрический ток протекает в проводниках второго рода – электролитах, т. е. в растворах веществ. Заряженными частицами в электролитах явл-ся положительные и отрицательные ионы, образующиеся при электролитической диссоциации полярных молекул диссоциированного вещ-ва (различных солей, кислот, оснований) полярными молекулами р-ля (воды) или другими физико-химическими механизмами.

В электрохимических устройствах имеется как min 2 электрода, причем на одном из них постоянно или в данный момент времени возникает или подается положительный потенциал, а на втором электроде – отрицательный. При этом положительные ионы электролита будут двигаться к отриц электроду, а отрицательные – к положит. Возникает ток в электролите.

И только возле самих электродов возможна отдача отрицательными ионами электронов плюсовому электроду, а плюсовые ионы могут забрать электроны у отрицательного электрода.

Электроды и электродные системы классифицируются:

- по агрегатному состоянию: твердые (металлические), жидкие (ртуть), газообразные (водород)

- кинематическому исполнению: неподвижные, подвижные (совершают поступательное и вращат движение)

- по контакту с электролитом: контактирующие, безконтактные

- по способу взаимодействия с электролитами: пассивные, активные (могут растворяться в электролитах)

- твердые электроды: металлические (золото), неметалич (графит)

- электродные системы: с наложением тока из вне (с электродам подается внешняя ЭДС), без наложения тока из вне.

 

Метод прямой кондуктометрии