Определение суммарного содержания активных оксидов кальция и магния в магнезиальной, доломитовой и гидравлической извести

 

7.6.1 Применяемые реактивы и растворы:

- аммиачный буферный раствор готовят таким образом: 67,5 г хло­ристого аммония по ГОСТ 3773

растворяют в 200 мл дистиллиро­ванной воды, фильтруют, добавляют 570 мл 25%-ного раствора

аммиака по ГОСТ 3760, доливают до 1 л водой и хорошо перемеши­вают:

 

- кислотный хром темно-синий (индикатор) по ТУ 6-09-3970-75, 0,5%-ный раствор готовят таким

образом: 0,5 г индикатора хром темно-синего растворяют в!0 мл аммиачного буферного раствора и

разводят до 100 мл техническим этиловым спиртом по ГОСТ 17299;

 

- трилон Б по ГОСТ 10652, 0,1 Н раствор (двунатриевая соль этилен-диаминотетрауксусной кислоты)

готовят таким образом: 19 г трилона Б растворяют в мерной колбе в 300-400 мл дистиллированной

воды при незначительном нагревании. Если раствор будет мутный, то его фильтруют, потом

доливают до 1 л водой и хорошо переме­шивают. Для установления титра трилона Б приливают из

бюретки 20 мл 0,1Н титрованного раствора сернокислого магния, приготов­ленного из фиксанала, в

коническую колбу емкостью 250-300 мл, разводят раствор до 100 мл водой, нагревают до (60-70)

град. С, прили­вают 15 мл аммиачного буферного раствора и 5-7 капель кислотного хром темно-

синего индикатора и титруют 1 Н раствором трилона Б при интенсивном перемешивании до

перехода красной окраски рас­твора до устойчивой сине-сиреневой или синей с зеленоватым

оттенком.

 

Титр 0,1Н раствора трилона Б T MgO, выраженный в граммах Мg0, вычисляют по формуле

 

20 x 0,002016

A = --------------------------------, (6)

V

 

где V - объем 0,1 Н раствора трилона Б, использованного на титроваиие 20 мл 0,1н раствора сернокислого магния, мл;

0,002016 - количество оксида магния, соответствующее 1 мл точно 1Н раствора трилона Б, г;

- калия гидрооксид по ГОСТ 24363, 20%-ный раствор, хранят в полиэтиленовой посуде;

- флуорексон (индикатор) по ТУ 6-09-1368-78, сухая смесь, гоговят таким образом: 1 г флуорексона тщательно растирают в ступке с 99 г безводного хлористого калия по ГОСТ 4234. Индикаторную смесь хранят в посуде с притертой крышкой в темном месте;

- триэтаноламин по ТУ 6-09-2448-79, водный раствор 1:4;

сахароза по ГОСТ 5833, 10%-ный раствор;

ДСТУ Б В.2 7-90-99 С.12

 

 

- фенолфталеин (индикатор) по ТУ 6-09-5360-87, 1%-ный спиртовый раствор;

- соляная кислота по ГОСТ 3118, 1 Н титрованный раствор

 

 

Проведение анализа

 

7.62.1 Определение содержания активного оксида кальция сахаратным способом.

 

0,25 г извести помещают в коническую колбу емкостю 500 мл, добав­ляют 50 мл раствора сахарозы и хорошо взбалтывают в течение 15 мин.

Для лучшего перемешивания в колбу предварительно помещают 3-5 стеклянных бусин или оплавленных стеклянных палочек длиной 5-7 мм. Потом добавляют 2-3 капли фенолфталеина и титруют 1 Н раствором соля­ной кислоты. Титрование выполняют по одной капле до первого исчезно­вения розовой окраски.Количество активного оксида кальция А 1 в процен­тах высчитывают по формуле

VT

CaO

A = -------------------- 100, (7)

1 G

где V - объем 1Н раствора соляной кислоты, использованный на титро­вание, мл;

ТСаО - титр 1Н раствора соляной кисгюты, выраженный в граммах СаО;

G - масса навески извести, г;

7.6.2 2 Определение содержания активного оксида магния трилоно-метрическим методом

Навеску извести 0,5 г помещают в стакан вместимостью 200-250 мл, смачивают ее водой и добавляют 30 мл 1Н раствора соляной кислоты.Стакан закрывают часовым стеклом и нагревают в течение 8-10 мин до температуры кипения, потом часовое стекло ополаскивают дистиллиро­ванной водой и после охлаждения раствор переливают в мерную колбу емкостью 250 мл, доливают дистиллированной водой до метки и тщательно перемешивают. После отстаивания отбирают пипеткой 50 мл раствора, переносят в коническую колбу вместимостью 250 мл и добавляют 50 мл дистиллированной воды, 5-10 мл аммиачного буферного раствора, 5-7 капель кислотного хром темно-синего индикатора и титруют при сильном взбалтывании 0,1Н раствором трилона Б до перехода красной окраски раствора в сине-зеленую или синюю.

После окончания титрования отмечают объем У1 использованного трилона Б в миллилитрах.

Из этой же мерной колбы отбирают 25 мл раствора в коническую колбу вместимостью 250 мл, доливают 100 мл дистиллированной воды и перемешиваю. После этого добавляют 3 мл триэтаноламина, 25 мл 20%-ного раствора едкого калия и снова перемешиваю. Через 1 -2 мин добавля­ют на конце шпателя флуорексон и титруют раствором трилона Б до перехода флуоресцирующей розово-зеленой окраски расгвори до устойчивой розовой при наблюдении на черном фоне. Отмечают объем V1 использованного раствора трилона Б в милилитрах

Содержание активного оксида магния А2, в процентах вычисляют по формуле

(V - V) T x 5

1 2 MgO

А = -------------------------------------- 100, (8)

2 G

 

где V1 - объем 0,1Н раствора трилона Б, использованного на титрование СаО+Мg0, мл,

V2 - объем 0,1 Н раствора трилона Б, использованного на титрование СаО, мл;

ТMgO - титр 0,1Н раствора трилона Б. выраженный в граммах Мg0,

5 - коэффициент, учитывающий определение Мg0 в аликвотной части раствора,

G - масса навески извести, г.

 

 

ДСТУ Б В.2 7-90-99 С.13

 

Содержание активных оксидов кальция и магния А в процентах опре­деляется как сумма величин А1 + А2.

7.7 Определение содержания С02 в извести на кальциметре газообьемным методом (экспресс-метод)

 

Газообъемный метод базируегся на измерении объема углекислого газа, выделяющегося в результате действия соляной кислоты на карбонаты кальция и магния.

Для проведения испытания используются.

 

- кальциметр по действующей нормативной документации (рису­нок 2);

 

 

- соляная кислота по ГОСТ 3118 плотностью 1,19 и ее раствор 1: 1,

- хлористый натрий по ГОСТ 4233, насыщенный водный раствор, готовят таким образом: 400 г

хлористого натрия растворяют в 1 л дистиллированной воды.

7.7 1 Проверка герметичности прибора

 

ДСТУ Б В.2 7-90-99 С.15

 

Проверку прибора на герметичность выполняют таким обрачом. Склянку с пробиркой 11 закрывают пробкой 10, соединенной резиновой трубкой с бюреткой 8. Кран цилиндра 1 открывают, а кран бюретки пере­водят в вертикальное положение, соединяя бюретку и склянку с пробиркой с атмосферой. В мантию 9 бюретки наливают воду, а в склянку с тубусом 14 - подкрашенный насыщенный водный раствор хлористого натрия. Путем вертикального перемещения склянки с тубусом доводят уровень жидкости в бюретке до нулевой отметки, кран бюретки устанавливают в горизонтальном положении, перекрывая выход в атмосферу и соединяя бюретку и склянку с пробиркой. Затем уровень жидкости в цилиндре при помощи склянки с тубусом доводят до отметки 120-130 мл (по шкале бюретки), закрывают кран цилиндра и оставляют прибор в таком поло­жении на несколько часов.Если уровень жидкости в бюретке изменяется, то необходимо проверить на герметичность все соединяющие части трубки,краны,пробки.

 

7.7 2 Проведение анализа

 

Навеску массой около 1 г помещают в склянку с пробиркой, добавля­ют 3-5 стеклянных бус или оплавленных стеклянных палочек длиной 5-7 мм и с помощью воронки в пробирку наливаюг около 10 мл раствора соляной кислоты 1:1. Склянку с пробиркой закрывают пробкой, соединенной рези­новой трубкой с бюреткой. Во время проведения опыта склянку с пробир­кой необходимо брать только за шейку.Кран бюретки устанавливают в вертикальное положение, соединяя бюретку и склянку с пробиркой с атмос­ферой. Открывают кран цилиндра и, изменяя высоту положения склянки с тубусом, уровень жидкости в цилиндре и бюретке устанавливают на отмет­ке 20 мл. После этого кран цилиндра закрывают, а кран бюретки переводят в горизонтальное положение, перекрывая атмосферу от склянки с пробир­кой и бюретки. Для соединения навески извести с кислотой склянку с пробиркой при открытом кране цилиндра наклоняют и встряхивают. В результате взаимодействия карбонатной составной пробы извести с соля-ной кислотой, выделяющийся С02 попадает в бюретку, вытесняя из нее жидкость в цилиндр и склянку с тубусом. Для охлаждения склянку с со­держимым помещают в сосуд с водой, имеющей температуру воды в мантии бюретки. После стабилизации столба жидкости в бюретке, то есть прекра­щения выделения С02, кран цилиндра открывают и уравновешивают жидкость в бюретке и цилиндре. При получении одинаковых уровней жидкости по разности уровней до и после реакции по шкале бюретки производят отсчет объема выделившегося СО2. Одновременно замеряют температуру воды в мантии бюретки (температура опыта) и атмосферное давление по барометру.

Содержание СО2 в процентах вычисляют по формуле

 

CV (p-B)

CO = ----------------------- 100, (9)

2 760 G 1000

 

 

где V - объем выделившегося С02, мл;

р - атмосферное давление по барометру, мм рг. ст;

В - давление водяного пара при температуре опыта над насыщенным раствором МаС1, мм рт.ст. (приложение Б);

G - масса навески извести, г;

С - масса 1 мл СО2 при температуре и атмосферном давлении опыта, мг(приложение В)