Визначення вмісту со2 у вапні на кальциметрі газооб'ємним методом

(експрес-метод)

 

Газооб'ємний метод базується на вимірюванні об'єму вуглекислого газу, що виділяється в результаті дії соляної кислоти на карбонати кальцію і магнію.

Для проведення випробування використовуються:

- кальцимегр за діючою нормативною документацією (рисунок 2);

 

 

 

- соляна кислота за ГОСТ 3118 і устиною 1,19 і її розчин 1: 1;

хлористий натрій за ГОСТ 4233, насичений водний розчин, готують таким чином: 400 г хлористого натрію розчиняють у 1 л дисгильованої води.

 

7.7 1 Перевірка герметичності приладу

Перевірку приладу на герметичність виконують таким чином. Склян­ку з пробіркою 11 закривають корком 10, з'єднаним гумовою трубкою з бюреткою 8. Кран циліндра 1 відкривають, а кран бюретки переводять у вертикальне положення, з'єднуючи бюретку і склянку з пробіркою з атмос­ферою. У мантію 9 бюретки наливають воду, а у склянку з тубусом 14 -підфарбований насичений водний розчин хлористого натрію. Шляхом вертикального переміщування склянки з тубусом доводять рівень рідини у бюретці до нульової відмітки, кран бюретки встановлюють у горизонталь­ному положенні, перекриваючи вихід у атмосферу і з'єднуючи бюретку і склянку з пробіркою Потім рівень рідини в циліндрі з допомогою склянки з тубусом доводягь до відмітки 120-130 мл (за шкалою бюретки), закривають кран циліндра і залишають прилад у такому положенні на декілька годин. Якщо рівень рідини в бюретці змінюється, то необхідно перевірити на герметичність усі з’єднувальні частини: трубки, крани, корки.

 

ДСТУ Б В.2.7-90-99 С.14

 

7.72 Проведения аналізу

Наважку масою близько 1 і поміщають у склянку з пробіркою, добавляяють 3-5 скляних бус або оплавлених скляних паличок завдовжки 5-7 мм і з допомогою лійки у пробірку наливають близько 10 мл розчину соляної кислоти 1: 1. Склянку з пробіркою закривають корком, з'сднаним гумовою грубкою з бюреткою. Під час проведення досліду склянку з пробіркою необхідно брати тільки за шийку. Кран бюретки встановлюють у верти­кальне положення, з'єднуючи бюретку і склянку з пробіркою з атмосферою Відкривають кран циліндра і, змінюючи висоту положення склянки з тубу­сом, рівень рідини у циліндрі і бюретці встановлюють на відмітці 20 мл. Після цього кран циліндра закривають, а кран бюретки переводять у горизонтальне положення, перекриваючи атмосферу від склянки з пробіркою і бюретки. Для з'єднання наважки вапна з кислотою склянку з пробіркою при відкритому крані циліндра нахиляють і струшують. У ре­зультаті взаємодії карбонатної складової проби вапна із соляною кислотою СО2, що виділяєгься, попадає у бюретку, витискаючи із неї рідину у циліндр і склянку з тубусом. Для охолодження склянку із вмістом поміщають у посудину з водою, яка має температуру води у мантії бюретки. Після стабілізації стовпчика рідини у бюретці, тобто припинення виділення СО2, кран циліндра відкривають і урівноважують рідину в бюретці і циліндрі. При досягненні однакових рівнів рідини за різницею рівнів до і після реакції по шкалі бюретки роблять відлік об'єму С02, що виділився. Одно­часно заміряють температуру води в мантії бюретки (температура досліду) і атмосферний тиск за барометром.

Вміст СО2 у відсотках вираховують за формулою

 

 

CV (p - B)

CO2 = ------------------- 100, (9)

760 G 1000

 

де V - об'єм СО2, що виділився, мл;

р - атмосферний тиск за барометром, мм рт ст;

В - тиск водяної пари при температурі досліду над насиченим розчи­ном NаС1, мм рт ст (додаток Б);

G - маса наважки вапна, г;

С - маса 1 мл СО2 при температурі і атмосферному тиску досліду, мг

(додаток В)

Визначення вмісту гідратної води і СО2 у вапні ваговим методом

7.8.1 Визначення вмісту гідратної води

В попередньо прожарений і зважений платиновий або фарфоровий тигель зважують близько 1 г вапна і поміщають на 2 год у м уфельну піч, нагріту до температури (520±10) град.С. Тигель з наважкою охолоджують у герметично закритому ексикаторі у присутності водопоглинаючої речовини, а потім зважують.

 

Проба гідратного вапна попередньо висушується при гемпературі 105-110 град. С.

 

Вміст гідратної води W у відсотках вираховують за формулою

 

 

G1

W = — 100, (10)

G

 

де G1 - різниця у масі тигля з наважкою до і після прожарювання, г:

G - маса наважки вапна, г

7.8.2 Визначення вмісту СО2.

ДСТУ Б В.2.7-90-99 С.15

 

 

Тигель з наважкою вапна, прожареного при температурі (520±10) град.С, поміщають на 1 год у муфельну піч. нагріту до температури (975±25) град.С. Після охолодження тигля з наважкою в ексикаторі його зважують.

 

Вміст С02 у відсотках враховують за формулою

 

G - G

2 3

CO = -------------------- 100, (11)

2 G

де G - маса наважки вапна, г (за 7. 8.1);

G2 - маса наважки після прожарювання при 520 град. С, г;

G - маса наважки після прожарювання при 975 град. С, г.

Визначення вмісту непогашених зерен

У металеву посудину циліндричної форми місткістю 8-10 л наливають 3,5-4 л води, нагрітої до температури 85-90 град.С, і всипають 1 кг вапна при безперервному перемішуванні до закінчення інтенсивного виділення пари (кипіння). Посудину з тістом закривають кришкою і витримують 2 год, потім тісто розбавляють холодною водою до консистенції вапняного моло­ка і промивають на ситі з сіткою № 063, легенько розтираючи м'які кусочки плоским кінцем скляної палички. Залишок на ситі висушують при температурі 140-150 град. С до постійної маси. Вміст непогашених зерен (Н.3) у відсотках вираховують за формулою

m

Н.З. = ------------- 100, (12)

де т - залишок на ситі після висушування, г.

1000 маса наважки вапна, г.