Класифікація прийомів комплексонометричного титрування.

Метод прямого титрування. Аналізуємий розчин розводять у мірній колбі водою до мітки і беруть для титрування визначну частину піпеткою. Титрують у лужному середовищі при рН = 10. Для титрування використовують стандартизований розчин комплексону ІІІ. Служить для визначення катіонів магнію, кальцію, стронцію, барію, цинку, міді (ІІ), заліза (ІІІ) та інших.

Метод зворотнього титрування. До аналізуємого розчину додають визначний об’єм стандартизованого розчину комплексону (ІІІ), нагрівають суміш для завершення реакції, охолоджують та відтитровують надлишок комплексону стандартним розчином сульфату магнію. Кінцеву точку титрування визначають за допомогою індикатору, який реагує на іони магнію.

Метод титрування по заміщенню – оснований на тому, що іони магнію утворюють з комплексоном ІІІ менш стійкий комплекс, чим більшість інших катіонів. Тому при змішуванні катіонів визначаємого металу з магнієвим комплексом комплексону відбувається обмінна реакція: Са²⁺ + MgУ^2- Û СаУ^2- + Mg²⁺. Поскільки комплекс іону Са²⁺ з комплексоном стійкіший комплекса магнію, рівновага реакції зміщується вправо. Іони магнію, які виділилися, відтитровують комплексоном ІІІ у присутності еріохром чорного Т. Визначають вміст катіонів кальцію у розчині.

Метод алкаліметричного титрування використовують входячи з того, що при взаємодії комплексону ІІІ з катіонами виділяється еквівалентне число іонів водню: Ме²⁺ + Н₂У^2- Û МеУ^2- + 2Н⁺. Іони водню титрують лугом в присутності одного із кислотно-основних індикаторів. Визначають вміст металу у розчині.

Визначення аніонів основано на осадженні їх малорозчинних сполук титруємим розчином якого-небудь катіону, надлишок якого потім відтитровується комплексоном ІІІ.

Аналіз органічних сполук. Аналіз проводиться у кількісному виділенні аналізуємої речовини в виді з’єднання з металом. Після виділення, можна комплексонометрично визначити кількість металів, які не війшли в реакцію або найти їх вміст у осаді.

 

Завдання для виконання самостійної роботи

Відповісти на запитання:

1. У чому сутність комплексонометричного титрування?

2. Які індикатори використовують у комплексонометрії.

3. Що таке трилонометрія?

4. З якою метою використовують буферні розчини в комплексонометрії?

5. Що такее комплексони?

6. Теоретичні основи комплексонометрії.

7. Використання комплексонів для титриметричного визначення катіонів та аніонів.

9. Методи визначення точки еквівалентності.

10. Металохромові індикатори, механізм взаємодії індикаторів з іонами металів.

11. Побудова кривих комплексонометричного титрування.

 

САМОСТІЙНА РОБОТА № 8.

Тема: Фізико-хімічні методи аналізу. Фотометричний метод аналізу.

 

Повинні знати: сутність фізико-хімічних методів аналізу, сучасні вимоги, пред’явлені до аналізу харчових продуктів, значення їх для автоматизації технологічних процесів та ефективність застосування.

Повинні вміти: показати їх особливості, привести принцип класифікації.

План:

1. Сутність фізико-хімічних методів аналізу.

2. Оптичні методи аналізу.

Емісійний спектральний аналіз.

2.2. Походження емісійних спектрів.

2.3. Абсорбціоний аналіз.

2.4. Атомно - абсорбціоний аналіз.

2.5. Молекулярно-абсорбціоний аналіз.

 

Стислі теоретичні відомості

Сутність фізико-хімічних методів аналізу.

Вплив фізики та фізичної хімії на аналітичну хімію дуже великий, що сучасні інструментальні методи аналізу використовують фізико-хімічні, або фізичні властивості системи в залежності від її складу.

Фізико-хімічні методи аналізу основані на фізико-хімічних властивостях речовин: при зміненні хімічного складу змінюються фізичні властивості речовин.

Найбільше розповсюдження мають слідуючі методи:

1) Оптичні методи. Вони встановлюють залежність між складом аналізуємої речовини та його оптичними властивостями. До них відносяться:

· Колориметрія. Метод оснований на зміненні поглинення світла речовиною;

· Рефрактометрія. Метод оснований на визначенні показника приломлювання досліджуємої речовини;

· Поляриметрія. Метод оснований на вивченні поляризованого світла;

· Люмінісцентний аналіз. Метод оснований на здібності деяких речовин віддавати поглинену енергію у виді світлового випромінювання.

2) Електрохімічні. Основані на електрохімічних властивостях речовин. Наприклад, на зміненні електропровідності розчину, на зміненні електродного потенціалу.

3) Хроматографічні методи. Основані на явищі адсорбції.

Фізико-хімічні методи аналізу дозволяють проводити аналізи містящих малі кількості речовини швидко і з високою точністью. Особлива цінність цих методів у тому, що за їх допомогою можна здійснити у промисловості безпереривний контроль сировини, напівфабрикатів, готових виробів та регулювати технологічний процес, т. ч. здійснювати автоматизацію виробництва. Велике розповсюдження ці методи мають у хімічній, нафтохімічній, металургічній та ін. промисловості.

Оптичні методи аналізу.

Оптичні методи аналізу основані на використанні (вивченні) оптичних властивостей системи, яка міститьдосліджуєму речовину.

Атоми кожного елементу при переході зі збудженого в стаціонарний стан спускають електромагнітне випромінювання певної довжини хвилі, яке називають характеристичним випромінюванням. Разом з цим атоми електронів поглинають електромагнітне випромінювання таких же довжин хвиль, які самі ж пускають. Таким чином, довжина хвилі електромагнітного випромінювання, яке поглинається атомами електронів, співпадає з довженою хвилі з його характеристичним випромінюванням. Подібними властивостями володіють і молекули деяких речовин.

З врахуванням вказаних вище оптичних властивостей системи, методи аналіза, які вивчаються можна розподілити на декілька груп:

1. Методи, засновані на регистрації випромінювання, яке спускається збудженими атомами або молекулами. До цієї групи методів відносять емісійний спектральний аналіз та його різновиди - фотометрія полум’я, люмінісцентний аналіз, рентгенолюмінісцентний аналіз, радіоактивний аналіз.

2. Методи, засновані на поглинання випромінювання атомами або молекулами. До цієї групи методів відносять молекулярно-абсорбціоний аналіз, атомно-абсорбціоний аналіз, метод ядерно-магнітного резонансу, метод парамагнітного резонансу та інші.

3. Метод, заснований на явищах переломі світла, який проходить крізь розчин аналізуємої речовини – рефрактометрія.

4. Методи, засновані на регистрації відображення та поглинання випромінювання зважених у розчині часток – нефелометрія, турбідиметрія.

5. Методи, засновані на вимірюванні швидкості хімічної реакції, якщо вони використовують оптичні методи аналізу, які контролюють швидкість реакції. В них використовуються гомогенні каталітичні реакції. Визначною речовиною є каталізатор.

6. Методи, засновані на використанні інших оптичних властивостей визначаємої речовини – поляриметрія та інші.

 

Емісійний спектральний аналіз.

В 1860 році відкрив цей вид аналізу Кирхгоф та Бунзен. Назва методу від латинського слова (emissio), що означає спускати, випуск.

Емісійний спектральний аналіз – це фізичний метод визначення хімічного складу речовини по її спектру, який спускають збуджені атоми або найпростіші радикали. Спектром называється випромінювання, впорядочене по довжині хвиль.

Використовують емісійний спектральний аналіз у харчовій промисловості при визначенні вмісту мікроелементів в об’єктах рослинного походження, харчових продуктах, консервах, та ін.. Головною перевагою методу є: а) універсальність, б) можливість одночасного кількісного визначення великого числа елементів (до 20) в складних системах, в) при визначенні малих кількостей цей вид анализу має переваги перед хімічними методами, т.я. дає можливість визначати масову частку елемента від 10^-5 до 1%.