Взаємодія електронів з речовиною

Види взаємодії електронів з речовиною

Електрони зонда (пучка) взаємодіють з матеріалом зразка і генерують різні типи сигналів: вторинні електрони, обратноотраженние електрони, Оже-електрони, рентгенівське випромінювання, світлове випромінювання (катодолюмінесценція) і т. Д. Ці сигнали є носіями інформації про топографію і матеріалі зразка [9 ].

Вторинні електрони

В результаті взаємодії з атомами зразка електрони первинного пучка можуть передати частину своєї енергії електронам зразка. В результаті такої взаємодії може відбутися відрив електронів. Такі електрони називаються вторинними. Ці електрони зазвичай мають невелику енергією (порядку 50 еВ). Часто електрон первинного пучка володіє енергією, достатньою для появи декількох вторинних електронів.

Так як енергія вторинних електронів невелика, їх вихід можливий тільки з приповерхневих шарів матеріалу (менше 10 нм). Завдяки невеликій кінетичної енергії ці електрони легко відхиляються незначною різницею потенціалів. Це робить можливим істотно підвищити ефективність детекторів (зібрати максимально можливу кількість електронів) і отримати високоякісні зображення з хорошим ставленням сигнал / шум і дозволом краще 1 нм. Кількість вторинних електронів залежить від кута зіткнення електронного пучка з поверхнею зразка, тобто від топографії. Тому сигнал вторинних електронів застосовується для відтворення топографії зразка. [9].

Устрій

Схема РЕМ, оснащеного детектором рентгенівських променів - «РСМА»

Основа скануючого електронного мікроскопа - електронна гармата і електронна колона, функція якої полягає у формуванні остросфокусірованного електронного зонда середніх енергій (200 еВ - 50 кеВ) на поверхні зразка. Прилад обов'язково повинен бути оснащений вакуумною системою. Також в кожному РЕМ є предметний столик, що дозволяє переміщати зразок мінімум в трьох напрямках. При взаємодії електронів з об'єктом виникають кілька видів сигналів, кожен з яких вловлюється спеціальним детектором (див. Нижче). Відповідно, зображення, які продукують мікроскопом, можуть бути побудовані з використанням різних сигналів, часто кількох сигналів одночасно (наприклад, зображення у вторинних електронах, зображення в відображених електронах, рентгенівське зображення (карта)).

РЕМ оснащуються детекторами, що дозволяють відібрати і проаналізувати випромінювання виникло в процесі взаємодії і частки, що змінили енергію в результаті взаємодії електронного зонда із зразком. [9] Розроблені методики дозволяють досліджувати не тільки властивості поверхні зразка, а й візуалізувати інформацію про властивості підповерхневих структур.

Основні типи сигналів, які генеруються і фіксуються в процесі роботи РЕМ:

• вторинні електрони (ВЕ, режим рельєфу)

• відбиті електрони (ОЕ, режим контрасту за середнім атомному номеру, а так само режим рельєфу)

• пройшли через зразок електрони, в разі встановленої STEM-приставки (частіше використовується для дослідження органічних об'єктів)

• дифракції відбитих електронів (ДОЕ)

• втрати струму на зразку (ПЕ або детектор поглинених електронів)

• струм, що пройшов через зразок (ТЕ або детектор пройшли електронів)

• характеристичне рентгенівське випромінювання (Рентгеноспектральний аналіз)

• світловий сигнал (КЛ або катодолюмінесценція).

Всі можливі типи детекторів, встановлені на одному приладі зустрічаються вкрай рідко.

Детектори вторинних електронів - перший і традиційно встановлюється на більшість РЕМ тип детекторів (в деяких спрощених настільних моделях використовується тільки детектор відбитих електронів). В цьому режимі роздільна здатність РЕМ максимальна. Дозвіл детекторів вторинних електронів в сучасних приладах вже досить для спостереження субнанометрових об'єктів [10]. Через дуже вузького електронного променя РЕМ мають дуже великою глибиною різкості, приблизно на два порядки вище, ніж у оптичного мікроскопа і дозволяє отримувати чіткі мікрофотографії з характерним тривимірним ефектом для об'єктів зі складним рельєфом. Це властивість РЕМ вкрай корисно для розуміння поверхневої структури зразка. Мікрофотографія пилку демонструє можливості режиму ВЕ РЕМ.

Відбиті електрони (ОЕ) - це електрони пучка, відбиті від зразка пружним розсіюванням. Залежно від конфігурації детектора вони можуть відображати або композицію (склад) зразка, або його топографію (рельєф поверхні). У композиційному режимі ОЕ часто використовуються в аналітичному РЕМ спільно з аналізом характеристичних спектрів рентгенівського випромінювання. Оскільки інтенсивність сигналу ОЕ безпосередньо пов'язана із середнім атомним номером (Z) опромінюється в даним момент електронним пучком області зразка, зображення ОЕ несуть в собі інформацію про розподіл різних елементів в зразку. Наприклад, режим ОЕ дозволяє виявити колоїдні золоті імунні мітки діаметра 5-10 нм, які дуже важко або навіть неможливо виявити в біологічних об'єктах в режимі ВЕ. Мікрофотографія поверхні аншліфа метал-оксидної системи демонструє можливості режиму ОЕ РЕМ. У топографічному режимі ОЕ можуть використовуватися в умовах, коли традиційні детектори вторинних електронів не працюють, як наприклад в РЕМ з перемінним вакуумом.

Характеристичне рентгенівське випромінювання генерується коли електрон пучка вибиває електрон з внутрішньої оболонки одного з атомів зразка, змушуючи електрон з більш високого енергетичного рівня перейти на нижній рівень енергії з одночасним випусканням кванта рентгенівського випромінювання. Детектування спектра характеристичного рентгенівського випромінювання дозволяє ідентифікувати склад і виміряти кількість елементів в зразку.

 

Фарбування

У своїх найбільш поширених конфігураціях, електронні мікроскопи дають зображення з окремим значенням яскравості на кожен піксель, з результатами, як правило, зображеними в відтінки сірого. [1] Однак, часто ці зображення потім розфарбовані за допомогою використання програмного забезпечення, або просто ручним редагуванням за допомогою графічного редактора. Це робиться зазвичай для естетичного ефекту або для уточнення структури та, як правило, не додає інформацію про зразок. [2]

 

Ультраструктура неонатальних кардіоміоцитів після аноксії-оксигенації.

У деяких конфігураціях про властивості зразка можна зібрати більше інформації на кожен піксель, завдяки використанню кількох детекторів. [3] В СЕМ, атрибути топографії і рельєфу матеріалу можуть бути отримані за допомогою пари електронних детекторів відображення і такі атрибути можуть бути накладені в єдине кольорове зображення, з присвоєнням різних первинних квітів для кожного атрибута. [4] За аналогією, сполученням відбитого і вторинного електронного сигналу можуть бути надані різні кольори і накладені на один кольоровий мікрографію, одночасно показує властивості зразка. [5]

Зображення мурашки в скануючому електронному мікроскопі

Деякі типи детекторів, що використовуються в СЕМ, мають аналітичні можливості, і можуть забезпечити кілька елементів даних на кожному пікселі. Прикладами є детектори енергодисперсійного рентгенівська спектроскопія, використовувані в елементному аналізі, і системи катодолюмінесцентний мікроскопів, які аналізують інтенсивність і спектр електронно-стимульованої Люмінесценція в (наприклад) геологічних зразках. У системах СЕМ використання цих детекторів є загальним для колірного коду сигналів і накладають їх у єдине кольорове зображення, так що відмінності в розподілі різних компонентів зразка можна ясно бачити і порівнювати. Додатково, стандарт вторинних електронних зображень може бути об'єднаний з одним або більше композиційними каналами, так що можна порівняти структуру і склад бразцамі. Такі зображення можуть бути зроблені зі збереженням повної цілісності вихідного сигналу, який не змінюється в будь-якому випадку.

Недоліки

Електронні мікроскопи дороги у виробництві та обслуговуванні, але загальна і експлуатаційна вартість конфокального оптичного мікроскопа

Зразки в основному повинні розглядатися в вакуумі, так як молекули, що становлять повітря, будуть розсіювати електрони. Одним із винятків є навколишнє середовище скануючого електронного мікроскопа, яка дозволяє гідратованих зразків бути розглянутим в низькому тиску (до 2,7 кПа) і / або вологому середовищі. Скануючі електронні мікроскопи, що працюють в звичайному високовакуумних режимі, як правило, зображують проводить зразок; Тому непровідні матеріали вимагають проводить покриття (золото / паладій, сплав вуглецю, осмій, і т.д.). Режим низької напруги сучасних мікроскопів уможливлює спостереження непроводящих зразків без покриття. Непровідні матеріали можуть бути зображені також змінним тиском (або навколишнім середовищем) скануючого електронного мікроскопа.

 

Рентгенівська мікроскопія

Рентгенівський мікроскоп - пристрій для дослідження дуже малих об'єктів, розміри яких порівнянні з довжиною рентгенівської хвилі. Заснований на використанні електромагнітного випромінювання з довжиною хвилі від 0,01 до 1 нанометра.

Рентгенівські мікроскопи за розподільною здатністю знаходяться між електронними та оптичними мікроскопами. Теоретична роздільна здатність рентгенівського мікроскопа досягає 2-20 нанометрів, що на порядок більше роздільної здатності оптичного мікроскопа (до 150 нанометрів). В даний час існують рентгенівські мікроскопи з роздільною здатністю близько 5 нанометрів [1].

Розробка рентгенівських мікроскопів пов'язана з низкою серйозних труднощів. Рентгенівські промені практично неможливо фокусувати звичайними лінзами. Справа в тому, що показник заломлення рентгенівських променів в різних прозорих для них середовищах приблизно однаковий і дуже мало відрізняється від одиниці. Коливання становлять близько 10-4 -10 -5. Для порівняння, показник заломлення видимого світла в воді при 20 ° C приблизно дорівнює 1,33. Рентгенівські промені також не відхиляються електричними і магнітних полів, що не дозволяє використовувати для фокусування електричні або магнітні лінзи. Однак, в сучасній рентгенівської оптики останнім часом з'явилися і вже знайшли велику застосуванні лінзи, що діють на основі ефекту зворотного променезаломлення (Ця інформація базується на різниці коефіцієнтів заломлення в конденсованому речовині по відношенню до повітря). Функцію лінзи виконує линзообразная порожнину всередині матеріалу, що отримали назву лінзи Снігірьов [2].

Рентгенівські промені безпосередньо не сприймаються людським оком. З цього для спостереження і фіксації результатів доводиться застосовувати технічні засоби (фототехніку або Електронно-оптичні перетворювачі).

Перший комерційний рентгенівський мікроскоп був створений в 50 роках XX століття американським інженером Стерлингом Ньюбері, співробітником General Electric. Він представляв собою проекційний мікроскоп, для отримання зображення в ньому застосовувалися фотопластинки.