Приготовление и травление микрошлифов

Микроанализ – исследование структуры и пороков металла с помощью микроскопа, т.е. при больших увеличениях. Исследованию подвергаются специально подготовленные шлифы.

Микроанализ позволяет определить структуру металла в литом, отожженном состоянии, а также различных видов термической обработки и пластической деформации. При помощи микроисследований можно установить качество металла, засоренность неметаллическими включениями, величину зерен металла и ряд других деталей структуры.

Микроструктурный метод исследования состоит из следующих этапов:

1) приготовление шлифов – шлифование и полирование;

2) травление шлифов – выявление структуры;

3) исследование структуры, дефектов металлов и сплавов под микроскопом.

Образец металла, специально изготовленный для исследования его структуры под микроскопом, называется микрошлифом.

Неправильно шлифованные и полированные образцы могут исказить структуру металла, поэтому при изготовлении шлифов надо пользоваться определенным методом. Рассматривая поверхность, мы увидим, что она должна быть плоской и блестящей.

Шлифование производят на специальной металлографической бумаге разных номеров. Металлографическая бумага отечественного производства имеет следующие нумерации: 100, 120, 150, 180, 220, 240, 280, 320 – старое обозначение, 22, 16, 10, 8, 6, 5, 4,3 – новое обозначение. Номера приведены в порядке уменьшения зернистости (марка КЗ).

Для грубого предварительного шлифования берут бумагу первых четырех размеров.

Заканчивают шлифование бумагой 220-320 (5-3) с мелким абразивным зерном.

Шлифование производят вручную. Самую грубую бумагу кладут на толстое стекло, образец-шлиф прижимают рукой к бумаге торцовой стороной и водят им в одном направлении до уничтожения рисок. Поверхность шлифа должна полностью соприкасаться с бумагой. Затем берут бумагу следующих размеров и продолжают шлифование, вводя шлифом в направлении, перпендикулярном к штрихам, оставшимся от предыдущего шлифования. Продолжают до тех пор, пока риски не будут уничтожены.

Полирование производится на вращательном круге, покрытом сукном, которое смачивается водой с мельчайшим порошком окиси Сr и Al. При полировании образец прижимают к поверхности круга всей плоскостью.

Полирование чугуна и стали должно продолжаться не более 3-5 минут – до тех пор, пока не будут выведены последние риски, оставшиеся на шлифе.

Полирование считается законченным, если удалены все риски и шлиф имеет зеркальную поверхность. Полированный шлиф металла в нетравленом виде под микроскопом имеет вид светлого круга. Только в случае неметаллических включений окислов, сульфидов и других – последние видны без травления.

Поэтому после полирования для выявления структуры металла шлиф подвергается травлению реактивами, из которых наиболее распространены следующие (для травления сталей и чугуна):

1) 5 % раствор HNO₃ в этиловом спирте;

2) пикрат натрия (пикриновая кислота и едкий натр) – реактив для отличия цементитов от феррита;

3) 4 % раствор пикриновой кислоты в спирте;

4) реактив для травления жаропрочных сплавов: 20 см³ концентрированной HCl и 5 гр. CuSO₄, 20 мм³ H₂O.

Сущность процесса выявления структуры металлов и сплавов травлением заключается в различной степени растворения и окрашивания отдельных структурных составляющих – зерен чистых металлов, твердых растворов, химических соединений. Различные структурные составляющие обладают разным электронным потенциалом. Когда полированная поверхность сплавов покрыта травителем, являющимся электролитом, одни структурные составляющие сплава, имеющие наиболее электроотрицательный потенциал, будут анодами и растворятся, а другие, с более положительным потенциалом, будут катодами и сохранятся неизменными. Так как таких анодных и катодных участков много, то в результате травления на поверхности микрошлифа образуются многочисленные впадины и выступы, которые и характеризуют микроструктуру сплава.

При освещении протравленного микрошлифа на металлографическом микроскопе лучи света будут по-разному отражаться от различно протравившихся структурных составляющих. Структурные составляющие, протравившиеся слабо, отразят в поле зрения микроскопа больше лучей света и будут казаться светлыми; структурные составляющие, протратившиеся сильно, из-за рассеяния света отразят в поле зрения микроскопа меньше лучей и будут казаться темными.

Таким образом, на разнице в состоянии поверхности и количестве отраженных лучей и основано выявление структуры сплавов.

Перед травлением полированную поверхность шлифа с целью обезжиривания промывают спиртом, затем шлиф на непродолжительное время погружают в реактив. Время травления различно для разных сплавов и структур. После травления шлиф промывают сначала водой, а затем спиртом, сушат прикладыванием к фильтровальной бумаге.

Рассматривая протравленный шлиф под микроскопом, определяют достаточно ли выявлена структура. На рис. 4 представлена схема выявления микроструктуры.

Рис. 4. Ход лучей в металлографическом микроскопе
при отражении от протравленной поверхности.

 

Из рисунка видно, что различные зерна протравились на разную глубину (следствие анизотропности свойств кристаллов), а наиболее сильно протравились границы зерен. Последнее обстоятельство объясняется тем, что в процессе кристаллизации к границам зерен оттесняются примеси, снижающие не только температуру кристаллизации, но и химическую стойкость.

Возможная недотравленность или перетравленность образца указывается преподавателем: в первом случае травление надо повторить, во втором – снова подвергнуть полировке и новому травлению.

 

Порядок выполнения работы

1. Изучить устройство металлографического микроскопа.

2. Получить образцы, предназначенные для приготовления шлифов.

3. Произвести шлифование образцов с использованием металлографической бумаги различных номеров.

4. Отполировать исследуемую поверхность образцов.

5. Обезжиренную спиртом поверхность образцов подвергнуть травлению.

6. После травления шлиф рассмотреть при помощи микроскопа; структуру зарисовать.

 

Контрольные вопросы

1. В чем особенность конструкции металлографического микроскопа?

2. Какова принципиальная схема металлографического микроскопа?

3. Что понимается под разрешающей способностью микроскопа?

4. Что понимается под полезным увеличением металлографического микроскопа?

5. Что понимается под общим увеличением микроскопа?

6. Каков порядок подготовки образцов перед микроанализом?

7. В чем заключается назначение процесса травления?

Лабораторная работа № 2

ПРОЦЕСС КРИСТАЛЛИЗАЦИИ

Цель работы: ознакомиться с теорией кристаллизации реальных металлов и сплавов на примере изучения процесса кристаллизации солей.

Приборы, материалы, инструменты:

1) биологический микроскоп МБС-10;

2) стекло;

3) растворы солей К₂Cr₂O₇, Pb(NO₃)_2.

Кристаллизацией называется процесс образования кристаллов как из жидкой фазы (первичная кристаллизация), так и из твердой фазы (вторичная кристаллизация).

При затвердевании могут получаться кристаллы самой разнообразной формы и размеров. Это зависит от условий охлаждения слитка, от того, с какой температурой металл попадает в изложницу и какова была температура перегрева сплава, а также от ряда других факторов.

На рис. 5 представлен график изменения свободной энергии жидкого и твердого состояния в зависимости от температуры. Видно, что любое фазовое состояние вещества (жидкого и твердого) характеризуется определенным значением свободной энергии, зависящей от температуры. Согласно законам термодинамики устойчивым фазовым состоянием вещества при определенных внешних условиях будет то, которое обладает наименьшей свободной энергией, поэтому при температурах ниже устойчивым будет жидкое состояние, а при температурах ниже – твердое. При температуре обе фазы оказываются устойчивыми. При некотором охлаждении жидкого вещества ниже начнется процесс первичной кристаллизации, протекающий в две стадии – образование центров кристаллизации и рост кристаллов.

Установлено, что число центров кристаллизации, самопроизвольно зарождающихся в металле, и скорость роста кристаллов зависят от скорости охлаждения. При отсутствии переохлаждения, что соответствует температуре (рис. 5), число центров кристаллизации и скорость роста кристаллов равны нулю и процесс кристаллизации не идет. Чтобы начался процесс кристаллизации, необходимо некоторое переохлаждение.

Для металлов, вследствие слабой переохлаждаемости жидкостей, на опыте удалось определить лишь восходящие ветви кривых числа центров кристаллизации и скорости роста (рис. 6).

 

 

Рис. 5. График изменения свободной энергии жидкого
и твердого состояния в зависимости от температуры.

 

 

Рис. 6. Влияние степени переохлаждения на число центров
кристаллизации ЧЦ и скорость роста кристаллов СР.

 

С изменением степени переохлаждения изменяются соотношения числа центров получившихся кристаллов. Так, для двух возможных степеней переохлаждения увеличение скорости роста при увеличении степени переохлаждения меньше, чем увеличение числа центров. При кристаллизации с большими степенями переохлаждения это приводит к получению мелкозернистого кристалла. Значение скорости переохлаждения подтверждается практикой.

В технических металлах и сплавах большое влияние на размер зерна оказывают мельчайшие неметаллические взвеси, образующиеся при взаимодействии жидкого металла с материалом печи или изложницы, окислы металлов, а также окислы, вводимые специально. Все эти нерастворимые включения играют роль центров кристаллизации, способствуя получению мелкозернистого кристалла.

Процесс искусственного регулирования размеров зерна получил название модифицирование, а вещество, которое для этой цели используют, модификатор.

При затвердении стального слитка в изложнице слиток получается неоднородным. Жидкая сталь попадает в изложницу при температуре 1540-1560 ⁰С и сразу же соприкасается со стенками изложницы, имеющими низкую температуру (20-80 ⁰С). Поэтому у стенки изложницы происходит очень быстрое охлаждение металла и образуется плотный слой мелких, различно ориентированных кристаллов. В дальнейшем скорость охлаждения стали уменьшается и рост кристаллов происходит по направлению, перпендикулярному к охлаждению поверхности изложницы. Здесь образуются вытянутые столбчатые кристаллы.

Внутренняя часть слитка охлаждается медленнее, чем наружная, отдача тепла идет в разных направлениях, поэтому во внутренней центральной зоне слитка кристаллы расположены беспорядочно, с произвольным направлением главных осей (рис. 7).

Чаще всего при кристаллизации солей образуется дендритная структура. Дендрит – древовидный кристалл.

Целью данной работы является изучение процесса кристаллизации из жидкого состояния в твердое.

Наблюдение за процессом кристаллизации солей Pb(NO₃)₂ и K₂Cr₂O₇ ведут с помощью микроскопа и изучают их кристаллизацию, вызванную испарением растворителя капли, откуда и начинается кристаллизация.

Процесс кристаллизации растворителем соли можно условно разделить на три периода.

1. По мере испарения жидкости концентрация раствора изменяется, раствор постепенно переходит в состояние насыщения. Наибольшее испарение будет у краев капли.

Рис. 7. Схема строения слитка:
1 – мелкозернистая структура; 2 – столбчатые кристаллы; 3 – различно ориентированные кристаллы; 4 – ликвационная зона; 5 – усадочная раковина.

 

Поэтому в течение первого периода кристаллизации у краев капли образуется корка, состоящая из мелких кристаллов правильной формы, поскольку сильное переохлаждение вызывает большое число зародышей кристаллизации (А) (рис. 8).

2. Во второй период кристаллизации растут крупные, так называемые столбчатые кристаллы (Б). Направление их нормально к краям капли. Здесь мы имеем большую скорость кристаллизации и ограниченное число зародышей.

3. В третий период кристаллизации, когда капля становится тонкой и испарение из середины идет значительно быстрее, возникают новые кристаллы, беспорядочно ориентированные и имеющие ясно выраженную форму дендритов (В).

Рис. 8. Строение затвердевающей капли раствора соли Pb(NO₃)₂, х 50

Процесс кристаллизации соли весьма схож с процессом затвердения металлического слитка. На аналогии затвердения соли и металлического слитка основана данная лабораторная работа.

 

Порядок выполнения работы

1. На предметное стекло нанести каплю пересыщенных растворов К₂Cr₂O₇, и Pb(NO₃)₂.

2. Используя биологический микроскоп МБС-10, рассмотреть закристаллизовавшиеся капли солей и зарисовать их в отчет.

3. Провести сравнительный вывод процесса кристаллизации металла и пересыщенного раствора соли.

 

Контрольные вопросы

1. В чем заключаются особенности металлической связи и причины ее специфического влияния на свойства металлов?

2. Определите понятия: элементарная кристаллическая ячейка, координационное число и плотность упаковки.

3. Каковы основные типы кристаллических решеток в металлах?

4. Виды и сущность несовершенства кристаллического строения.

5. Строение краевых дислокаций. Причины их возникновения.

6. Природа диффузии в кристаллических телах.

7. Как изменяется свободная энергия при кристаллизации?

8. Что такое переохлаждение? Скорость роста и зарождения кристаллов.

9. Как влияет переохлаждение на зернистую структуру металлов?

10. Что такое модификаторы I и II рода? Их роль в технике.

Лабораторная работа № 3

ИЗУЧЕНИЕ МИКРОСТРУКТУРЫ СТАЛЕЙ
В РАВНОВЕСНОМ СОСТОЯНИИ

Цель работы: практическое ознакомление с методикой металлографического анализа сталей в равновесном состоянии.

Приборы, материалы, инструменты:

1) набор микрошлифов;

2) микроскоп металлографический МИМ-10;

3) атлас микроструктур.

Сплавы железа с углеродом, содержащие до 2,14 % углерода, называются сталями. Под равновесным состоянием сплава понимается состояние, при котором все фазовые превращения в сплаве полностью закончились в соответствии с диаграммой состояния (рис. 9). Такое состояние наступает только при медленном охлаждении.

1. Цементит (Fe₃C) – химическое соединение железа с углеродом (карбид железа). Содержит 6,67 % углерода, обладает высокой твердостью (HB 800), малой пластичностью. Встречается в виде сетки или отдельных включений в структуре заэвтектоидных сталей или белых чугунов. Имеет, как и феррит, светлый вид, но в отличие от феррита не имеет формы зерен.

2. Перлит – механическая смесь (эвтектоид) феррита и цементита. Содержит 0,80 % углерода и образуется при 727 ºС из аустенита. Если цементит расположен в виде мелких зерен в феррите, то мы имеем дело с зернистым перлитом, если в виде пластин – с пластинчатым перлитом.

3. Аустенит (γ) – твердый раствор (внедрения) углерода в γ- железе. Максимальная растворимость углерода в аустените при 1147 °С равна 2,14 %. Кристаллическая решетка аустенита – гранецентрированный куб, причем атом углерода помещается в его центре. Аустенит не магнитен, вязок. Его зерна окрашены в светлый цвет, но в отличие от зерен феррита имеют характерные двойники.

Стали с содержанием до 0,8 % углерода называются доэвтектоидными. Их структура состоит из феррита и перлита. С увеличением содержания углерода количество феррита в доэвтектоидных сталях уменьшается, а перлита – увеличивается (рис. 10.а - 10.е). При содержании в стали 0,80 % С количество перлита равно 100 %.

Сталь с содержанием 0,8 % углерода является эвтектоидной и имеет структуру перлита. В зависимости от формы частиц цементита перлит бывает пластинчатым и зернистым.

 

Рис. 9. Структурные составляющие системы железо-углерод.

 

Стали, содержащие более 0,80 % С, называются заэвтектоидными. Структура заэвтектоидных сталей при комнатной температуре состоит из перлита и вторичного цементита, причем цементит может располагаться в виде сетки, зерен или игл.

 

а) б) в)

г) д) е)

Рис. 10. Изменение структуры в зависимости от процентного
содержания углерода.

 

Используя правило отрезков и диаграмму железо-цементит, можно, зная соотношение площадей, занятых перлитом и ферритом, определить содержание углерода в стали (помня, что перлит содержит 0,80 % углерода). Например, пусть имеется микрошлиф, на котором площади, занятые перлитом и ферритом, составляют соответственно по 50 %. Отсюда находим содержание углерода в стали:

.

Данный образец изготовлен из стали с содержанием 0,4 % углерода.

 

Порядок выполнения работы

1. Рассмотреть под микроскопом, изучить и зарисовать микроструктуры образцов из отожженной стали с различным содержанием углерода. При изучении структуры образцов сравнивать с фотографиями атласа микроструктур (фиг. 11, 12, 13, 14, 16, 19, 20, 21).

 

Нумерация образцов	Микроструктуры
	аустенит
	феррит
	сталь с 0,15 % углерода
	сталь с 0,3 % углерода
	сталь с 0,45 % углерода
	сталь с 0,6 % углерода
	сталь с 0,8 % углерода
	сталь с 1,2 % углерода

 

2. Для любой из стали (с произвольно выбранным содержанием углерода), пользуясь правилом фаз, построить кривую охлаждения, дать ее анализ.

 

Контрольные вопросы

1. В чем различие между эвтектическим и эвтектоидным превращениями?

2. Дайте определение основных фаз системы железо-цементит: феррит, аустенит, цементит, перлит, ледебурит.

3. В чем различие между техническим железом, сталью, чугуном по составу, строению и свойствам?

4. Классификация сталей. Их различие по составу, строению, свойствам.

5. Как влияет повышение содержания углерода на механические свойства сталей?

6. Принцип классификации стали по назначению.

7. В чем различие между сталью обычного и повышенного качества, что такое маркировка?

8. Маркировка, назначение и особенности автоматных сталей.

9. Маркировка, назначение и особенности сталей для фасонного литья.

10. Маркировка, назначение и особенности инструментальных углеродистых сталей

Лабораторная работа № 4