Перегонка бинарных смесей полностью смешивающихся жидкостей

 

Цель работы: Освоение метода построения фазовых диаграмм «температура кипения – состав».

Задание:

1. Определить температуру кипения жидких смесей различного состава.

2. Определить показатель преломления жидких смесей и конденсата.

2. Определить состав пара смесей разного состава.

3.  Построить фазовую диаграмму в координатах «температура кипения – состав».

Порядок выполнения работы

Для построения фазовой диаграммы смеси двух растворителей в координатах температура кипения Т _к – состав раствора (пара), необходимо, во-первых, определить температуру кипения чистых растворителей и их смесей разного состава, и во-вторых, определить состав пара по предварительно построенному градуировочному графику: показатель преломления п = f (состав смеси).

1. Приготовление смесей растворителей. Готовят 5 бинарных смесей объемом по 30 см³ в сухих колбах с притертыми пробками. При этом необходимо пользоваться цилиндрами, имеющими градуировку с абсолютной погрешностью до 0,1 см³.

2. Определение показателя преломления смесей растворителей. С помощью рефрактометра(см. лабораторную работу № 1) измеряют показатель преломления всех приготовленных смесей и исходных компонентов. На основании полученных данных строят градуировочный график в координатах: показатель преломления – состав смеси (рисунок 4.5).

Состав смеси выражают в массовых долях, %

 

                         ,                                         (4.6)

 

где X ₂ – массовая доля компонента в смеси, %;

,  – объемы первого и второго компонентов смеси, мл;

,  – плотности компонентов смеси, г/см³;

,  – молярные массы первого и второго компонентов, г/моль.

Рисунок 4.5 – Зависимость показателя преломления от состава смеси

 

 

Отклонение калибровочной прямой от линейности свидетельствует о допущенных при приготовлении растворов ошибках и необходимости приготовления новых смесей.

3. Определение температуры кипения раствора и показателя преломления конденсата. Температуру кипения раствора или чистого компонента определяют на приборе, состоящем из круглодонной колбы 1 (рисунок 4.6), соединенной с обратным холодильником 2 и снабженной ложечкой 3 для сбора конденсата. Термометр 5 помещается в пробирку 4, впаянную в колбу.

При подготовке установки к работе, необходимо учесть следующее:

1) вогнутая сторона ложечки должна находиться под отростком холодильника, с которого стекает конденсат;

2) нижний конец термометра должен касаться дна пробирки, которое, в свою очередь, должно касаться поверхности нагреваемой жидкости или может быть на 0,5–1,0 см ниже ее уровня.

Рисунок 4.6 – Схема установки для перегонки

 

Эксперимент по определению температуры кипения желательно начинать с наиболее низкокипящего раствора. Для этого необходимо поместить весь приготовленный объем смеси жидкостей или 30 мл исходного компонента в сухую колбу 1, соединить колбу с обратным холодильником 2, вставить пробку с ложечкой 3 выпуклой стороной вверх, а термометр 5 в пробирку 4. Затем укрепить весь прибор в штативе над колбонагревателем 6. После того, как начнется кипение жидкости, температура установится постоянной (температура кипения раствора до отбора конденсата, которую нужно записать в таблицу), и будет происходить интенсивное образование конденсата, ложечку 3 поворачивают выпуклой стороной вниз и собирают в нее 3-4 капли конденсата. Отобранное количество конденсата во избежание его испарения быстро переносят на призму рефрактометра и определяют показатель преломления. Пробку с ложечкой быстро помещают обратно выпуклой стороной вверх и после отбора конденсата вновь измеряют температуру и записывают ее в таблицу. При условии, что все действия и определения проводились достаточно аккуратно и быстро, разность между температурами кипения до и после отбора конденсата будет находиться в пределах 1 °С. Оставшуюся жидкость выливают в склянку для слива, колбу высушивают и проводят аналогичные действия с другими смесями. Все данные записывают в таблицу 4.2.

Значения показателя преломления конденсата используют для определения  состава конденсата (пара) по градуировочному графику.

4. Построение диаграммы фазового равновесия: температура кипения - состав пара – состав жидкости (Р = const)

На основании опытных данных строят фазовую диаграмму: температура кипения – состав раствора (пара). Для этого по оси ординат откладывают среднюю температуру кипения (если она нес­колько изменилась до и после отбора пробы). На оси абсцисс откла­дывают составы жидкости и пара (% масс). Каждой температуре (кроме чистых компонентов) будут соответствовать две точки, опре­деляющие состав жидкости и состав равновесного с ней пара. Соеди­няя соответствующие точки, получают две кривые: 1) Т_кип – состав жидкости (кривая жидкости) и 2) Т_кип – состав пара (кривая пара).

На фазовой диаграмме необходимо отметить гомогенную и гетерогенную области.

 

Таблица 4.2 –  Данные для построения фазовой диаграммы

Растворители 1)___________________2)_____________________
№ сме-си	Состав смеси			Показатель преломления n		Состав конденсата Х2, % масс.	Температура кипения t к°С
	Объем растворите-ля, мл		Х2, % масс.	жид- кости	конден- сата		до отбора конденсата	после отбора конден сата	сред няя
	1)	2)
1	0	30
2	5	25
3	10	20
4	15	15
5	20	10
6	25	5
7	30	0

 

 Контрольные вопросы

1. Понятия: гомогенные и гетерогенные системы, фаза, компоненты, фазовые превращения, число степеней свободы.

2. Правило фаз Гиббса и его применение.

3. Диаграммы фазовых состояний.

4. Области существования фаз на диаграммах кипения.

5.  Определение составов равновесных фаз на диаграммах кипения.

6.  Применение правила рычага.

7. Законы Коновалова.

8. Свойства азеотропных систем.

9. Назначение перегонки, виды перегонки.

 

Литература

1. Стромберг А.Г., Семченко Д.П. Физическая химия. – М.: Высшая школа, 2006. – 527 с.

2. К.С. Краснов, Н.К. Воробьев, И.Н. Годнев и др. Физическая химия: В 2 кн. Учебник для вузов. /Под ред. К.С. Краснова. – М.: Высшая школа, 2001. – 512 с.

3. Горшков В.И., Кузнецов И.А. Основы физической химии. – М.; БИНОМ. Лаборатория знаний, 2010. – 407 с.

4. Киреев В.А. Краткий курс физической химии. – М.: Химия, 1978.– 620 с.

5. Краткий курс физической химии/Под ред. С.Н. Кондратьева. – М.: Высшая школа, 1978. – 312 с.

6. Практикум по физической химии/Г.С. Каретников, Н.А. Козырева, И.В. Кудряшов и др.; Под ред. И.В. Кудряшова. – М.: Высшая школа, 1986. – 495 с.

7. Краткий справочник физико-химических величин/Под ред. Равделя А.М., Пономаревой А.М. – СПб.: Химия, 2002. – 233 с.

 

 

Учебно-методическая литература

 

 

Кильдеева Наталия Рустемовна

Гридина Наталья Николаевна

 

 

ФИЗИЧЕСКАЯ ХИМИЯ.