Методика проведения работы по определению равновесной концентрации железо-салицилового комплекса

 

Равновесную концентрацию железо-салицилового комплекса определяют колориметрическим (спектрофотометрическим) методом. Колориметрические определения основаны на сравнении поглощения при пропускании света стандартным и исследуемым окрашенным раствором.

В основе метода лежит объединенный закон Бугера-Ламберта-Бера, который можно выразить уравнением

                                        А= e ∙ c ∙ l,                                             (3.13)

где А – оптическая плотность, ;

I_o – интенсивность падающего света;

I – интенсивность светового потока после прохождения света через раствор;

c – концентрация растворенного вещества, моль/л;

l – толщина поглощающего слоя, см;

e – молярный коэффициент поглощения света (коэффициент экстинкции).

Молярный коэффициент поглощения света представляет собой оптическую плотность 1М раствора, помещенного в кювету с толщиной слоя 1 см. Он зависит от длины волны падающего света, температуры раствора и природы растворенного вещества и растворителя.

Для измерения оптической плотности используются спектрофотометры различных конструкций. Оптическая схема фотоэлектроколориметра (самого простого прибора для определения оптической плотности) приведена на рисунке 3.1.

Световой поток от источника света 1 фокусируется системой линз 2 на кювете с раствором 3. Затем свет проходит через светофильтр 4 для выделения определенной длины волны и попадает на фотоэлемент 5, где преобразуется в электрический сигнал. Фототок после его усиления регистрируется на гальванометре 6.

Принцип работы фотоэлектроколориметра: установка на ноль регистрирующей стрелки прибора при прохождении монохроматического излучения через раствор сравнения («холостой» раствор), чаще всего воду или другой растворитель, и измерение оптической плотности исследуемого раствора после перемещения кюветодержателя в световой поток.

 

Рисунок 3.1 – Оптическая схема фотоколориметра

 

Порядок проведения работы

 

1. Приготовление стандартных растворов.

 В качестве основных реагентов используют растворы FeCl₃ в 5 ^. 10^–2 М растворе HCl и водные растворы салициловой кислоты.

 Для определения концентрации железо-салицилового комплекса в реакционной смеси предварительно устанавливают зависимость оптической плотности раствора от его концентрации и строят градуировочный график. Для этого готовят серию стандартных растворов FeCl₃ в 5,0∙10^–2М растворе HCl в избытке салициловой кислоты. Концентрации смешиваемых растворов приведены в таблице 3.1.

Для приготовления реакционной смеси растворы FeCl₃ заданной концентрации сливают с равным объемом салициловой кислоты (например, 2,5 мл раствора FeCl₃ и 2,5 мл салициловой кислоты, общий объем каждой смеси должен составлять 5 мл). Смешение растворов проводят, начиная с меньшей концентрации.

Концентрацию FeCl₃ в реакционной смеси рассчитывают по формуле

 

                                                                                 (3.14)

где С _i – концентрация с поправкой на разбавление раствора при смешении;

С _о – концентрация исходного раствора FeCl₃;

V ₁ – объем раствора FeCl₃, мл;

V ₂ – объем раствора салициловой кислоты, мл.

 

Таблица 3.1 – Данные для построения градуировочного гррафика

 

№ п/п	Концентрация основных растворов		Концентрация FeCl3 в реакционной смеси, С i ∙10^3, моль/л	Оптическая плотность,   А
	FeCl3 в HCl, С о∙10^3, моль/л	салициловой кислоты, С о∙10^3, моль/л
1	2	3	4	5
1 2 3 4 5 6	0,25 0,50 0,75 1,00 1,25 1,5	7,00 7,00 7,00 7,00 7,00 7,00

 

2. Построение градуировочного графика зависимости оптической плотности А от концентрации раствора С _i.

Измеряют оптическую плотность серии приготовленных стандартных растворов (концентрации указаны в графе 4 таблицы 3.1) при длине волны λ = 480 нм в кюветах толщиной 1 см. Раствор сравнения – дистиллированная вода. Результаты измерения оптической плотности А растворов заносят в графу 5 таблицы 3.1.

Полученные результаты представляют в виде графика А = f (C _i). Для этого по экспериментальным данным рассчитывают уравнение градуировочного графика. Учитывая, что используется избыток салициловой кислоты, можно принять, что концентрация железо-салицилового комплекса в реакционной смеси равна концентрации С _i раствора FeCl₃; поэтому на оси абсцисс графика откладывается концентрация комплекса. Правила построения градуировочного графика приведены на стр. 7.