Определение ионов металлов в технологических растворах и водах

Цель работы состоит в определении содержания ионов металлов в технологических растворах и сточных водах производства химических волокон и красильно-отделочного производства, а также в питьевой и природных водах.

Определение металлов проводится с использованием пламени пропан-сжатый воздух. Основные параметры работы спектрофотометра и ламп с полым катодом при определении некоторых металлов приведены в таблице 3.2.

 

Таблица 3.2 –  Параметры работы спектрофотометра

 

Опреде- ляемый элемент	Ток питания лампы, µА	Длина волны резонансной линии, нм	Ширина щели,  мм	Концентра- ция исход-ного стан-дартного раствора С0, мкг/мл	Концентра- ция разбав- ленного стан- дартного раствора С i, мкг/мл
Zn Cr Cu Ni Fe Pb Co	8 8 5 10 6 6 8	213,9 357,9 324,7 232,0 248,3 283,3 240,7	0,10 0,20 0,10 0,04 0,20 0,20 0,06	100 100 100 100 100 500 500	1,00 – 5,00 1,00 – 5,00 1,00 – 5,00 1,00 – 5,00 2,00 – 10,00 5,00 – 25,00 5,00 – 25,00

 

 

Реактивы, посуда, приборы

Исходные стандартные растворы солей металлов.

Мерные колбы вместимостью 50,00 мл – 6 -7 шт.

Пипетки с делениями вместимостью 1,00, 5,00, и 10,00 мл.

Полиэтиленовые стаканчики на 50 мл – 10 шт.

Атомно-абсорбционный спектрофотометр AAS – 30.

 

Порядок выполнения работы

1. Подготовка спектрофотометра к работе.

2. Приготовление серии стандартных растворов, их фотометрирование и построение градуировочного графика.

3. Расчёт объёма пробы анализируемого раствора для её разбавления.

4. Измерение атомного поглощения для анализируемых растворов.

5. Расчёт концентрации определяемого элемента в анализируемом растворе.

 

Методика определения концентрации ионов металлов

Из исходных стандартных растворов солей готовят стандартные водные растворы меньшей концентрации (см. таблицу 3.2.). Для приготовления стандартных растворов в пять мерных колб вместимостью 50,00 мл переносят рассчитанные количества исходных стандартных растворов ионов металлов и доливают до метки дистиллированную воду. Шестую колбу той же вместимости используют для разбавления анализируемого раствора в случае необходимости. Все растворы тщательно перемешивают и наливают в полиэтиленовые стаканчики.

Устанавливают на спектрофотометре параметры рабочего режима. Снимают показания атомного поглощения А для стандартных растворов и анализируемого раствора и распечатывают их на печатающем устройстве.

Результаты измерений атомного поглощения для стандартных растворов вносят в таблицу 3.3 и строят по ним градуировочный график зависимости атомного поглощения от концентрации определяемого элемента.

 

Таблица 3.3 – Данные для построения градуировочного графика

 

Наименование показателя	Значения показателя для стандартного раствора
	№1	№2	№3	№4	№5
Объём исходного стандартного раствора   V, мл
Концентрация стандартного раствора Ci, мкг/мл
Атомное поглощение стандартного раствора, A

 

Если разбавлять анализируемый раствор не нужно, измеряют атомное поглощение 5-6 раз, каждый раз заливая в стаканчик новую порцию анализируемого раствора. Результаты измерения атомного поглощения, концентрацию определяемого элемента и результаты математической обработки вносят в таблицу 3.4.

Если анализируемый раствор необходимо разбавить, из него отбирают три пробы и разбавляют их в мерных колбах. Для каждой пробы проводят по три параллельных измерения.

 

Таблица 3.4 – Результаты определения ионов металлов

 

Номер измере-ния	Атомное поглощение	С i анали-зируемого раствора, мкг/мл	Среднее значение   Сср, мкг/мл	Стандартное отклонение   S, мкг/мл	C ср ± δ, мкг/мл
1 2 3 ...

 

Работа. Определение ионов металлов Zn, Cu, Fe в сточных и технологических водах производства химических волокон и отделочного производства

Цель работы: Определить содержание ионов Zn, Cu, Fe в сточных и технологических водах производства химических волокон и отделочного производства методом атомно-абсорбционной спектроскопии и оценить случайную составляющую погрешности результатов определения.

Определение ионов металлов выполняют с использованием метода градуировочного графика.  

 

Таблица 3.5 – Параметры работы фотометра

 

Объект анализа	Определя- емый элемент	Ток питания лампы, µА	Длина волны резонансной линии, нм	Ширина щели, мм	Концентрация исходного стандартного раствора Cc т, мкг/мл
Сточные воды производства вискозного волокна	Zn	8	213,9	0,10	100
Сточные воды отделочного производства	Cu	5	324,7	0,10	100
Промывные воды Производства  вискозного волокна	Fe	6	248,3	0,20	100

 

Задание

1. Кратко законспектировать теоретические основы метода и зарисовать схему установки.

2. Записать методику построения градуировочного графика; построить градуировочную зависимость и вывести уравнение линейного участка графика методом наименьших квадратов.

3. Записать методику определения и рассчитать содержание ионов металла в анализируемом растворе.

4. Провести математическую обработку результатов определения и результаты определения представить в виде таблицы.

Методика построения градуировочного графика

В 5 мерных колб вместимостью V _к = 50,00 мл пипеткой переносят объем V_{i ст}, мл стандартного раствора ионов металла с концентрацией C_{c т}. Растворы в колбах доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Рассчитывают концентрации стандартных растворов C_{i ст} и записывают их в таблицу 3.6:               

.

Таблица 3.6 – Данные для построения градуировочного графика А = f (C)

 

Vi ст, мл	1,00	2,00	3,00	4,00	5,00
Ciст, кг/мл
А i

Приготовленные растворы наливают в стаканчики и измеряют атомное поглощение A_i при длине волны резонансной линии. Рассчитывают коэффициенты а и b для уравнения линейного участка градуировочного графика А = а + b С, используя данные таблицы 3.6. Построение градуировочного графика А = f (C) проводят в соответствии с рекомендациями [1].

 

Методика определения ионов металла

На основании ориентировочного значения концентрации иона металла в анализируемом растворе рассчитывают необходимую степень разбавления анализируемого раствора таким образом, чтобы концентрация ионов металла в разбавленном растворе соответствовала линейному участку градуировочного графика:

 

 

где С_х –концентрация ионов металла в анализируемом растворе;

  С_п –концентрация ионов металла в разбавленном растворе;

   V _к – вместимость мерной колбы, в которой разбавляют анализируемый раствор;

V _пр – объём пробы анализируемого раствора, взятый для разбавления.

 

Значения V _к и V _пр студент получает на занятии.

 

Разбавление проводят в 5 мерных колбах V _к. Измеряют атомное поглощение А полученных растворов (таблица 3.7). Рассчитывают концентрацию ионов металла  в фотометрируемом растворе С_п по уравнению градуировочного графика, затем  в анализируемом растворе, учитывая разбавление. Для расчета используют   формулы:

;        .    

 

Таблица 3.7 – Данные для расчёта концентрации ионов металла

 

А
Сп, мкг/мл
Сх, мкг/мл

 

Вопросы для самопроверки

1. На чём основан метод атомно-абсорбционной спектроскопии?

2. Какие электронные переходы называются резонансными?

3.     Что такое атомное поглощение и как оно связано с концентрацией определяемого соединения в растворе?

4.  Какие атомизаторы используют в методе атомно-абсорбционной спектроскопии.

5. Приведите схему атомно-абсорбционного спектрофотометра и назовите каждый узел прибора.

6. Объясните назначение, достоинства и недостатки лампы с полым катодом.

7. Как выполняется определение методом ААС?

8. Назовите достоинства и недостатки метода.

9. Назовите области применения метода ААС.

 

Литература

1. Гридина Н.Н., Новиков А.В., Баранов О.В. Физико-химические методы анализа. Часть 1. Электрохимические методы анализа: учебное пособие – М.: МГУДТ, 2015. – 68 с.

2. Методические указания к выполнению учебно-исследовательской работы по курсу «Аналитическая химия». Раздел «Математическая обработка результатов количественных определений». – М.: МГТУ им. А.Н. Косыгина, 2002. – 32 с.

3. Быкова Л.Н., Новиков А.В., Чеснокова О.Я. Аналитическая химия. / Под ред. Л.Н. Быковой. – М.: МГТУ им. А.Н. Косыгина, 2002. – 411 с.

4. Основы аналитической химии. Практическое руководство: Учеб. пособие для вузов. / Под ред. Ю.А. Золотова. – М.:Высшая школа, 2001. – 463 с.

5. Эмиссионная фотометрия пламени и атомно-абсорбционная спектроскопия: электронное учебное пособие для студентов 2 курса / Казан. гос. ун-т, ХИ им. А.М.Бутлерова, каф. аналитической химии; сост.: А.Р.Гарифзянов. – Казань: Казан. гос. ун-т им. В.И.Ульянова-Ленина, 2009. – 94 с.

 

 

Учебная литература

 

Гридина Наталья Николаевна,

Новиков Анатолий Владимирович,

Баранов Олег Валерьевич