Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Установка для метода атомно-абсорбционной спектроскопии
Блок-схема атомно-абсорбционного спектрофотометра приведена на рисунке 3.4. Через капилляр анализируемая проба засасывается потоком сжатого воздуха или другого окислителя и распыляется в смесительной камере в виде аэрозоля. Там же аэрозоль смешивается с горючим газом и подаётся в атомизатор 2 (щелевая горелка или графитовая кювета). Излучение от лампы с полым катодом 1 проходит через модулятор, затем проходит через атомный пар. Часть излучения поглощается невозбуждёнными атомами анализируемого вещества, а другая часть проходит через атомный пар и попадает на входную щель монохроматора 3 (дифракционной решётки), который выделяет из спектра, излучаемого лампой с полым катодом, резонансную линию определяемого элемента. Из монохроматора излучение попадает на фотоэлектронный умножитель (ФЭУ) 4, где преобразуется в электрический ток, пропорциональный интенсивности резонансной линии. Рисунок 3.4 – Блок-схема атомно-абсорбционного спектрометра Усиленный в электронном блоке 5 сигнал поступает на регистрирующее устройство 6 (миллиамперметр) или компьютер. Регистрирующее устройство калибруется в единицах пропускания от 0 до 100 % или в единицах поглощения – оптической плотности А от 0 до 2. Атомно-абсорбционные спектрометры могут использоваться в качестве высококлассных пламенных фотометров.
Спектрофотометр AAS-3 0 Атомно-абсорбционный спектрофотометр ААS-30 представляет собой управляемый микрокомпьютером прибор для анализа на основе абсорбционных и эмиссионных спектров веществ, атомизированных в пламени горелки или графитовой кювете. Спектрофотометр может работать по двухлучевой и однолучевой схеме с компенсацией фонового излучения в ультрафиолетовом и видимом диапазонах спектра. В микропроцессор, управляющий спектрофотометром, заложено постоянно сохраняемое прикладное программное обеспечение. Пользователь имеет прямой доступ к нему с помощью встроенного дисплея и клавиатуры. При пламенном режиме атомизации используют следующие газовые смеси: пропан - сжатый воздух; ацетилен – сжатый воздух; ацетилен – закись азота. Характеристическое излучение, прошедшее через пламя, попадает на монохроматор через входную щель, ширина которой регулируется от 0 до 1 мм. В качестве монохроматора используют две дифракционные решётки: для ультрафиолета – с 2604 штрихами на 1 мм; для видимой области – с 1302 штрихами на 1 мм. Регулирование длин волн в диапазоне 190 – 865 нм осуществляется вручную. Преобразователем электромагнитного излучения в электрический ток служит фотоэлектронный умножитель. Электрический сигнал обрабатывается в цифровой форме на компьютере.
Обработка сигнала компьютера осуществляется в соответствии с набором параметров, введённых с клавиатуры. Результаты обработки отражаются на дисплее, распечатываются или выводятся на самописец. Выбор рабочего режима прибора осуществляется посредством диалога через дисплей и клавиатуру. При статистической обработке результатов определения выполняется расчёт среднего значения, стандартного и относительного стандартного отклонения. При измерении концентрации спектрофотометр может быть отградуирован по нескольким (вплоть до 9-и) стандартным растворам с автоматической аппроксимацией и графическим представлением градуировочной функции. На рисунке 3.5 приведена передняя панель спектрофотометра ААS – 30. Под ламповым кожухом 1 находятся лампы с полым катодом. Газовоздушная смесь с аэрозолем определяемого соединения из камеры смешения 8 попадает в титановую двухщелевую горелку 9. Длина волны монохроматора устанавливается вручную барабаном грубой 6 и плавной 7 регулировки. Цифровая индикация длин волн осуществляется счётчиками 2 и 4, каждый из которых соответствует одной из решёток. Работающий счётчик маркируется одним из двух светодиодных индикаторов 3 и 5. В правой части прибора находится барабан регулировки 11 и цифровой индикатор 10 ширины щели монохроматора. Результаты измерений и параметры прибора отображаются на экране дисплея 13, ниже расположена клавиатура управления 14. Печатающее устройство 12 расположено внутри прибора, ячейка с анализируемым раствором – на столике 15. Хорошая воспроизводимость во времени условий горения обеспечивается автоматизированной системой газовых потоков. На панели газового блока расположены ручки редукторов: 26 – для установки давления окислителя; 23 – расхода горючего газа; 20 – расхода дополнительного окислителя. Манометр 27 служит для установки и индикации давления окислителя. Расход окислителя, ацетилена и пропана регулируются по расходомерам 28.
Автоматический операционный газовый блок содержит следующие рабочие элементы: ключ 22 для поджига пламени; ключ 24 для его гашения; ключ 19 для смены окислителя; ключ 16 для контроля подачи окислителя; ключ 17 для контроля подачи горючего газа; светодиодные индикаторы 21 для идентификации газовых смесей. Выключатель 18 включает автоматику газового блока.
Рисунок 3.5 – Спектрофотометр AAS-30
Методика измерений Выбор и установку режимов работы, ввод и вывод информации, выключение прибора выполняет инженер. Пуск установки осуществляется с клавиатуры управления 14. 1. Устанавливают длину волны барабаном грубой регулировки 6 COARCE и барабаном плавной регулировки 7 FINE. Длина волны в ультрафиолетовой области спектра отображается на счётчике 2 со светодиодным индикатором 3, а длина волны в видимом диапазоне спектра – на счётчике 4 со светодиодным индикатором 5. 2. Устанавливают требуемую ширину щели барабаном регулировки 11 SLIT. Индикатор 10 показывает ширину щели в миллиметрах. 3. Подсоединяют электрический кабель к сетевому источнику тока. 4. Нажимают клавишу ON на клавиатуре 14. 5. Устанавливают горелку для воздушно-пропановой смеси, имеющую длину щели 100 мм. 6. Регулируют давление на выходе редукторов (500 кПа для сжатого воздуха и 140 кПа для пропана). 7. Регулятором 25 ОХ устанавливают давление в распылителе равным 100 кПа. Установленное значение фиксируют манометром 27. 8. Регулятором 20 AUX устанавливают расход воздуха 400 л/ч. Установленное значение фиксируют на расходомере 28. 9. Регулятором 23 FUEL устанавливают расход пропана 20 л/ч. Установленное значение фиксируют по расходомеру 28. 10. Включают выключатель питания 18 POWER. 11. Нажимают на короткое время клавишу 22 IGN; рычажок поджигания с нитью накаливания автоматически подожжёт пламя в течение 10 с. 12. Перед началом измерений через распылитель в течение нескольких минут пропускают растворитель. 13. Устанавливают базовый режим работы спектрофотометра нажатием на клавиатуре клавиши 14 RESET. На экране дисплея во время регулировки прибора стоит надпись INITIATE. Параметры и состояния, относящиеся к базовому режиму, даны в описании функциональной клавиатуры. Если базовый режим выставлен правильно, на экране появляется символ «*», указывающий на готовность прибора к диалогу с пользователем. 14. Вводят параметры рабочего режима работы спектрофотометра. 15. Опускают капилляр распылителя в ячейку со стандартным раствором. Атомные поглощения и концентрации стандартных растворов выводятся в буквенно-цифровом виде или в виде градуировочного графика на экран дисплея. 16. Полученную информацию выводят на печатающее устройство. 17. Промывают горелку и смесительную камеру дистиллированной водой. 18. Измеряют атомное поглощение элемента, содержащегося в анализируемом растворе. Атомные поглощения и полученные концентрации выводят на печать. 19. Проводят математическую обработку результатов определения, результаты выводят на печать. 20. Промывают горелку дистиллированной водой в течение нескольких минут.
|
||||||
Последнее изменение этой страницы: 2021-03-09; просмотров: 376; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 18.219.86.155 (0.009 с.) |