Методика построения градуировочного графика

В 5 мерных колб вместимостью 50,00 мл пипеткой переносят 1,00, 2,00, 3,00, 4,00, 5,00 мл стандартного раствора ионов натрия или кальция С_ст. Растворы в колбах доводят до метки водой и тщательно перемешивают. Рассчитывают концентрации растворов в колбах С _i. Приготовленные растворы фотометрируют, измеряя значение фототока I, µA при светофильтре 1 или 4.

Данные для построения градуировочного графика записывают в таблицу 2.15 и строят градуировочный график   I = (C).

 

Таблица 2.15 – Данные для построения градуировочного графика I =(C)

 

Vi ст, мл
Ci ст, мкг/мл
Ii, µА

 

Методика определения металлов

 Концентрации ионов натрия или кальция в анализируемом растворе приблизительно известна и выходят за верхний предел линейного участка градуировочного графика, поэтому анализируемый раствор разбавляют. Необходимую степень разбавления анализируемого раствора выбирают  таким образом, чтобы их концентрация в разбавленном растворе соответствовала линейному участку градуировочного графика:

,

 

где C_x – концентрация ионов металлов анализируемом растворе;

  C_n  – концентрация ионов металла в фотометрируемом растворе;

  V_k  –  вместимость мерной колбы для разбавления;

  V _{п р} – объём пробы анализируемого раствора, взятой для разбавления. 

 

Значения V_k   и V _пр студент получает на занятии.

 

Разбавление проводят в 5 мерных колбах V_k. Полученные растворы фотометрируют и выбирают ограничивающие растворы, один из которых имеет меньшую (C ₁), а другой большую (C ₂) концентрацию, т.е. соблюдается условие:

C ₁ < C_x < C ₂.

Последовательно фотометрируют растворы с концентрациями от меньшей к большей, снимая соответственно показания прибора I ₁, I_x, I ₂ и записывая в таблицу 2.16. 

 Расчёт концентрации фотометрируемого  раствора проводят по формуле

 

.                 

Для расчёта концентрации ионов металла в анализируемом растворе учитывают разбавление

 

 

Таблица 2.16  – Данные для расчёта концентрации ионов металла

 

Номер измерения	Показания прибора			Cn, мг/л	Cx, мг/л
	I1	Ix	I2
1
2
3
4
5

     

Выполнить математическую обработку результатов определения ионов натрия или кальция в водах и заполнить таблицу 2.5.

Вопросы для самопроверки

1. На чем основан метод пламенной фотометрии?

2. Чем отличаются источники возбуждения в методах эмиссионного спектрального анализа и пламенной фотометрии?

3. Какие основные процессы протекают в пламени горелки?

4. Каковы чувствительность и погрешность в методе пламенной фотометрии?

5. Назовите основные узлы пламенного фотометра?

6. При работе на пламенном фотометре в какой последовательности следует включать подачу газа и воздуха и в какой – выключать?

7. Что следует сделать при появлении запаха газа в процессе работы на пламенном фотометре?

8. На чём основан метод градуировочного графика и как определить концентрацию металла в растворе методом градуировочного графика?

9. На чём основан метод ограничивающих растворов и как определить концентрацию металла в растворе методом ограничивающих растворов?

10. Как провести качественный анализ воды?

11. Можно ли определить при совместном присутствии ионы щелочных и щелочноземельных металлов?

12. В чём назначение метода пламенной фотометрии?