Многоканальная фотоэлектрическая установка для промышленного спектрального анализа

Квантометр – прибор для элементного анализа по эмиссионным спектральным линиям прямого отсчёта с фотоэлектрической регистрацией, содержащий (у лучших образцов) несколько десятков измерительных выходных каналов для разных длин волн. Продолжительность количественного  анализа металлической пробы при помощи квантометра в 4 – 5 раз меньше, чем при использовании обычного спектрометра, что позволяет применять его для контроля состава металла по ходу плавки. Схема квантометра приведена на рисунке 1.7. 

Рисунок 1.7 –  Схема квантометра (из 40 каналов регистрации показано только три): 1 – полихроматор; 2 – дифракционные решетки; 3 – выходные щели; 4 – фотоэлектронные умножители; 5 – входные щели; 6 – источники излучения; 7 – генераторы искрового и дугового разрядов; 8 – электронно-регистрирующее устройство; 9 – управляющий вычислительный комплекс.

Свет от источников излучения 6 через входные щели 5 попадает на дифракционные решётки 2 полихроматора 1. Затем излучение отдельных длин волн через выходные щели 3 попадает на фотоэлектронные умножители 4, вызывая при этом образование электрического тока пропорционального интенсивности излучения, который регистрируется электронно-регистрирующим устройством 8.

В квантометрах осуществляется фотоэлектрическая регистрация аналитических сигналов с помощью фотоэлектронных умножителей (ФЭУ) с автоматической обработкой данных на ЭВМ. Фотоэлектрические многоканальные (до 40 каналов и более) полихроматоры в квантометрах позволяют одновременно регистрировать аналитические линии всех предусмотренных программой определяемых элементов. При использовании сканирующих монохроматоров многоэлементный анализ обеспечивается высокой скоростью сканирования по спектру в соответствии с заданной программой. Длительность анализа определяется в значительной мере процедурами подготовки исходного вещества к анализу. Во многих случаях многоэлементный спектральный анализ выполняется в течение нескольких минут.

Обнаружение примесей элементов на волокнах, в объектах окружающей среды

Цель работы состоит в обнаружении примесей металлов на волокнах, тканях и в объектах окружающей среды.

 

Качественный анализ с визуальной  регистрацией спектра

 

Реактивы, посуда, приборы

Стилоскоп СЛ - 11А.

Железные электроды.

Угольные графитовые электроды с отверстием для пробы.

Чистый угольный порошок.

Ступка с пестиком.

Атлас спектральных линий или таблицы.

 

Порядок выполнения работы

1. Градуировка шкалы прибора.

2. Проверка чистоты графитовых электродов.

3. Анализ образца на присутствие примеси элементов.

   Градуировка шкалы прибора

1. Зачищают два железных электрода и устанавливают их в держателе на расстоянии 2 мм друг против друга.

2. Устанавливают переключатель режима работы в положение «дуга», а тумблер «сила тока» в положение 4А и включают прибор.

3. Рассматривают спектр железа в окуляр, сопоставляя его со спектром на планшете атласа спектральных линий. Например, находят в атласе спектра железа линию с длиной волны 6393,6 Å (639,36 нм). Отыскивают эту линию в поле зрения окуляра стилоскопа, устанавливают её точно по стрелке-указателю в поле зрения окуляра и записывают соответствующий отсчёт по шкале стилоскопа. Полученные значения заносят в таблицу 1.1. Аналогичным образом проводят отсчёты для всех других линий, указанных в таблице.

4. По данным таблицы строят дисперсионную кривую (рисунок 1.8), откладывая по оси абсцисс длину волны линии, а по оси ординат – соответствующее показание по шкале барабана.

 

Таблица 1.1 – Результаты отсчёта по шкале прибора

 

Длина волны линии, Å	Показания по шкале прибора	Область спектра
6393,6        6027,1        5569,6        4510,9        5202,3        5051,6        4878,2        4375,9		Красная Оранжевая Жёлтая Жёлто-зелёная Зелёная Голубовато-зелёная Зелёно-синяя Фиолетовая

Рисунок  1.8 – Дисперсионная кривая стилоскопа

 

5. Для проверки правильности выполненной градуировки стилоскопа находят в атласе линию железа с длиной волны 5424,1 Å (542,1 нм), а по дисперсионной кривой определяют соответствующий этой линии отсчёт. Устанавливают по барабану нужное деление. Если дисперсионная кривая построена правильно, то под стрелкой-указателем в окуляре должна оказаться соответствующая линия железа.

 

 

             Проверка чистоты графитовых (угольных) электродов

В держателе электродов устанавливают два чистых графитовых или угольных электрода, устанавливают силу тока 4А и включают дугу переменного тока. Наблюдая спектр в окуляре стилоскопа, отмечают по шкале барабана положение всех линий, появляющихся в спектре. Результаты измерений заносят в таблицу 1.2.

Таблица 1.2 – Проверка чистоты графитовых электродов

Номер измерения	Показания по шкале прибора	Область спектра
1 2 3 …