Порядок выполнения работы методом ограничивающих растворов

    Если градуировочный график нестабилен во времени, т.е. изменяется угол наклона, то определение проводят методом ограничивающих растворов [1].   Предварительно устанавливают линейность градуировочного графика по стандартным растворам, как это указано выше.

При необходимости разбавляют анализируемый раствор и измеряют значение фототока. Из приготовленных стандартных растворов выбирают два раствора, концентрации которых С ₁ и C ₂ наиболее близки к предполагаемой концентрации анализируемого (или разбавленного раствора), и С ₁ < С _x < C ₂.

Последовательно измеряют величину фототока в растворах, начирая от меньшей  концентрацией к большей, снимая соответственно показания прибора   I ₁, I _x, I ₂.                             

Рассчитывают концентрацию определяемого компонента по формуле

 

.                 

Результаты измерений заносят в таблицу 2.6, результаты математической обработки результатов в таблицу 2.5.

 Таблица 2.6 – Результаты определения                 в анализируемом растворе

Номер пробы	Номер измерения	Показания микроамперметра, I, µA			Cn, мг/л	Cx, мг/л
		I 1	Ix	I 2
1	1 2 3

Качественное и количественное определение натрия, калия, лития и кальция в водах

Цель работы состоит в обнаружении и определении содержания ионов Na ⁺, K ⁺, Li ⁺ и Ca ²⁺ в воде, наборе статистических данных и оценке правильности и воспроизводимости результатов определения.

Реактивы, посуда, приборы

Стандартные растворы катионов, содержащие, мкг/мл:

калия   – от 100 до 250

                               натрия – от 200 до 600

                                  лития   – от 50 до 100

                                  кальция – от 2500 до 5000.

Мерные колбы вместимостью 50,00 или 100,0 мл.

Пипетки с делениями вместимостью 5,00 или 10,00 мл.

Стаканы вместимостью 50 мл.

Пламенный фотометр ПФМ.

 

Порядок выполнения работы

1. Подготовка пламенного фотометра к работе.

2. Качественный анализ воды на содержание Na ⁺, K ⁺, Li ⁺ и Ca ²⁺.

3. Выбор режима работы пламенного фотометра для обнаружения каждого катиона.

4. Приготовление серии стандартных растворов и построение градуировочных зависимостей.

5. Измерение интенсивности излучения элементов в анализируемом растворе.

6. Расчёт концентрации определяемых ионов в анализируемом растворе.

 

Качественный анализ воды проводят в одной пробе, последовательно проверяя наличие Na ⁺, K ⁺, Li ⁺ и Ca ²⁺, меняя при этом светофильтры, чувствительность прибора и щели диафрагм. Давление воздуха и газа поддерживают постоянными. Установив нужный светофильтр, проверяют наличие элемента сначала при самой низкой чувствительности прибора «1» и показании ирисовой диафрагмы «30». При отсутствии показаний микроамперметра следует повысить чувствительность прибора или изменить положение постоянной и ирисовой диафрагмы. Изменение режима работы прибора должно каждый раз сопровождаться корректировкой «нуля» по дистиллированной воде. Вывод об отсутствии или наличии ионов заносят в таблицу 2.7.

После проведения качественного анализа выбранный оптимальный режим работы прибора поддерживают постоянным для количественного определения найденных ионов металлов.

 

Таблица 2.7 – Результаты качественного анализа

 

Наименование показателя	Значение показателя при светофильтре
	№1	№2	№3	№4
Чувствительность Положение диафрагмы               постоянной               ирисовой Показания микроамперметра,               µА* Вывод о наличии ионов

 * Оптимальному режиму прибора соответствуют показания шкалы микроамперметра, близкие 50, что регулируется положением диафрагм.

Серию стандартных растворов для градуировочного графика готовят из исходного стандартного раствора путём его разбавления таким образом, чтобы при максимальной концентрации стандартного раствора показания микроамперметра составляли 80 – 90 µА, а при минимальной – 10-20 µА.

После построения градуировочного графика снимают показания прибора для анализируемого раствора пять-шесть раз. Результаты записывают в таблицу 2.4, а при использовании метода ограничивающих растворов – в таблицу 2.6. Математическую обработку результатов определения проводят с учётом разбавления анализируемого раствора. Результаты расчётов заносят в таблицы 2.4. и 2.5.

 

Работа 1. Определение ионов лития в промывных и сточных водах производства волокон из ароматических полиамидов

Цель работы: Определить содержание ионов лития в промывных и сточных водах производства волокон из ароматических полиамидов методом пламенной фотометрии и оценить случайную погрешность результата определения.

Определение ионов лития выполняют с использованием метода градуировочного графика. Основные условия определения приведены в таблице 2.8.

Задание

1. Кратко законспектировать теоретические основы метода и зарисовать схему установки [3].

2. Записать методику построения градуировочного графика, построить градуировочную зависимость и вывести уравнение линейного участка графика  на ЭВМ.

3. Записать методику определения и рассчитать содержание ионов Li в растворе. Для одного из параллельных измерений содержание лития определить по графику.

4. Провести математическую обработку результатов определения и результаты расчёта представить в виде таблицы 2.5.

 

Таблица 2.8 – Условия определения Li нафотометре ПФМ

 

Объект анализа	Опреде ляемый металл	Условия определения
		Номер светофильтра	Концентр.исходн. станд. р-ра, Ccn, мкг/мл	Чувствит. при-бора ПФМ
Промывные и сточные воды	Li	3	100	2(3)