Физико-химические методы анализа. Часть 2. Спектральные методы анализа.

Часть 2. СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА.

АТОМНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ

Учебное пособие

Допущено к изданию редакционно-издательским

советом университета в качестве учебного пособия для подготовки бакалавров по направлению 18.03.01 Химическая технология,

29.03.03 Технология полиграфического и упаковочного производства,

20.03.01 Техносферная безопасность

 

Москва

МГУДТ 2016

УДК 543.42(075)

Г 83

 

 

Г 83 Гридина Н.Н., Новиков А.В., Баранов О.В.

Физико-химические методы анализа. Часть 2. Спектральные методы анализа.  Атомная спектроскопия: учебное пособие – М.:МГУДТ, 2016. – 52 с.

 

 

Рецензенты:

– доцент кафедры аналитической химии Российского химико-технологического университета им. Д.И. Менделеева (РХТУ), к.х.н., доц. Ермоленко Ю.В.

   – доцент кафедры ХТВМ  ФГБОУ ВО «МГУДТ», к.т.н., Панкратова Е.В.

 

В учебном пособии «ФИЗИКО-ХИМИЧЕСКИЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА. Часть 2. СПЕКТРАЛЬНЫЕ МЕТОДЫ АНАЛИЗА. АТОМНАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ» кратко рассмотрены теоретические основы  атомно-эмиссионного анализа, пламенной фотометрии, атомно-абсорбционного метода,  приведены схемы и описание установок, методики работы на них, а также   методики выполнения лабораторных работ. Даны  рекомендации для выполнения учебно-исследовательских заданий при прохождении лабораторного практикума, а также по обработке и представлению полученных результатов количественных определений.

Учебное пособие предназначено для обучающихся по направлениям подготовки 18.03.01 Химическая технология, 29.03.03 Технология полиграфического и упаковочного производства и 20.03.01 Техносферная безопасность всех форм обучения и будет использовано при изучении дисциплины «Физико-химические методы анализа»

 

 

УДК 543.42(075)

 

 

Подготовлено к печати на кафедре

химии и технологии полимерных

материалов и нанокомпозитов

 

Печатается в авторской редакции.

 

 

	© МГУДТ, 2016
	© Гридина Н.Н., Новиков А.В., Баранов О.В., 2016

СОДЕРЖАНИЕ

	Введение		4
1.	ЭМИССИОННЫЙ СПЕКТРАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ		5
	1.1. 1.1.1. 1.1.2. 1.1.3.   1.2. 1.2.1.   1.2.2. 1.3.	Установка для эмиссионного спектрального анализа Установка с визуальной регистрацией спектра Установка с фотографической регистрацией спектра Многоканальная фотоэлектрическая установка для промышленного спектрального анализа Обнаружение примесей элементов на волокнах, в объектах Качественный анализ с визуальной регистрацией спектра окружающей среды Качественный анализ с фотографической регистрацией спектра Вопросы для самопроверки	7 9 9 12   13 13   16 17
2.	ПЛАМЕННАЯ ФОТОМЕТРИЯ		18
	2.1. 2.1.1.   2.1.2. 2.2. 2.3.   2.4. 2.4.1.   2.4.2.     2.5.	Установка для метода пламенной фотометрии Указания по технике безопасности при работе на пламенном фотометре Пламенный фотометр ПФМ Методы количественного анализа Исследование условий определения методом пламенной фотометрии Определение щелочных и щелочноземельных металлов в технологических растворах, сточных и природных водах Определение щелочных и щелочноземельных металлов в технологических растворах Качественное и количественное определение натрия, калия, лития и кальция в водах Работа 1. Определение ионов лития в промывных и сточных водах производства волокон из ароматических полиамидов Работа 2. Определение ионов лития в промывных и сточных водах методом ограничивающих растворов Работа 3. Определение ионов натрия и кальция в водах Вопросы для самопроверки	20   21 22 24   24 25   25   30   31   33 36 38
3.	АТОМНО – АБСОРБЦИОННАЯ СПЕКТРОСКОПИЯ		38
	3.1. 3.2. 3.3.     3.4.	Спектрофотометр AAS – 30 Установка для метода атомно-абсорбционной спектроскопии Определение ионов металлов в технологических растворах и водах Работа. Определение ионов металлов Zn, Cu, Fe в сточных и технологических водах Вопросы для самопроверки	41 42 45   48 50
	Литература		51

 

ВВЕДЕНИЕ

Настоящее пособие предназначено для студентов, выполняющих лабораторный практикум по дисциплине «Физико-химические методы анализа» (ФХМА). Методы атомной спектроскопии широко используют в химико-аналитическом контроле технологических процессов и загрязнений окружающей среды.      

В пособие включены практические работы  по методам атомно-эмиссионного анализа, пламенной фотометрии, атомно-абсорбционной спектроскопии и рекомендации по их выполнению. Каждый раздел включает краткие теоретические положения, схемы установок и методики работы на них, последовательность выполнения лабораторных работ данным методом. Описание работ представлено таким образом, чтобы студент мог выполнить учебно-исследовательскую работу (УИР) по выбору условий определения компонентов в предложенном объекте анализа, составить методику определения, а также использовать предложенный метод для анализа не только описанных в пособии объектов, но и других объектов.

Материал пособия позволяет студентам самостоятельно подготовиться к выполнению лабораторных работ, правильно оформить и представить результаты эксперимента; контрольные вопросы в конце каждого раздела – проверить свой уровень понимания и освоения изучаемого метода анализа, подготовиться к защите лабораторных работ.

Перед выполнением практической работы студент в лабораторном журнале самостоятельно составляет конспект. Он включает название и цель работы, краткие теоретические основы метода, (на чем основан метод, какая измеряемая величина является аналитическим сигналом и как он связан с концентрацией определяемого компонента). Далее  зарисовать блок-схему установки и записать названия отдельных ее узлов и их назначение. Методику измерений на приборе в журнал переписывать не следует. Привести последовательность выполнения этапов работы.

При выполнении работы все результаты измерений и расчетов концентраций записывают в подготовленные таблицы, указанные в пособии. Построение градуировочных графиков выполняют на миллиметровой бумаге в соответствии с рекомендациями раздела 1 учебного пособия «Физико-химические методы анализа. Часть 1. Электрохимические методы анализа» [1]. Для каждого этапа работы записывают методику выполнения и формулы для расчетов.

С целью оценки воспроизводимости и правильности результатов анализа каждая лабораторная работа заканчивается математической обработкой результатов определения.  Порядок проведения этих расчетов и форма представления результатов приведены в [1,2].