Реакции обнаружения ионов аммония

Исходное вещество – хлорид аммония; основной реактив – реактив Несслера (щелочной раствор терайодмеркурата калия). В эталоне – ясное желтое окрашивание, в исследуемом растворе – желтое окрашивание или желто-бурый осадок. Данный способ определения примеси примерно в 10 раз чувствительнее следующего.

Исходное вещество – хлорид аммония; основной реактив – раствор гидроксида натрия.

Выделяющийся газообразный аммиак обнаруживается по запаху, посинению красной лакмусовой бумажки.

Реакция обнаружения ионов кальция

При выборе исходного вещества учитывают точность отвешивания и постоянство веса при хранении. Хлорид кальция очень гигроскопичен и расплывается на воздухе, поэтому он не может быть использован в качестве исходного вещества.

Исходное вещество – карбонат кальция, при приготовлении эталонного раствора навеску предварительно растворяют разведенной хлороводородной кислоте получая хлорид кальция; основной реактив – раствор оксалата аммония. В эталоне при добавлении основного реагента наблюдают хорошо заметную муть. В исследуемом растворе – белую муть или белый кристаллический осадок, которые не исчезают от добавления уксусной кислоты, но легко исчезает при добавлении минеральных кислот.

Реакции обнаружения ионов железа (II и III)

Исходное вещество – железо-аммонийные квасцы NH4Fe(SO4)2·12H2O (Fe3+). Среда – раствор аммиака. Основной реактив – сульфосалициловая кислота

В эталоне наблюдают ясное желтое окрашивание, в исследуемом растворе – коричнево-красное или желтое окрашивание.

При добавлении основного реактива образуются феррилсульфосалицилатные комплексы следующего состава: + Fe³⁺

Реакции обнаружения ионов цинка

Исходное вещество – оксид цинка, при приготовлении эталонного раствора навеску предварительно растворяют в азотной кислоте, получая нитрат цинка. Реактив – ферроцианид калия. Среда – разведенная хлороводородная кислота. В эталоне наблюдается хорошо заметная муть; в исследуемом растворе – белый осадок или муть, не растворимые в разведенных минеральных кислотах.

Реакции обнаружения солей тяжелых металлов

Открываемые примеси - соли свинца, олова, сурьмы, кадмия, никеля, таллия и др.

Исходное вещество - ацетат свинца Pb(CH₃COO)₂·3H₂O. Основной реактив – раствор сульфида натрия. Среда – уксуснокислая.

В эталоне – заметное буроватое окрашивание, в исследуемом растворе – черный осадок или бурое окрашивание.

Реакции обнаружения мышьяка

Исходное вещество – мышьяка (III) оксид As₂О₃, навеску предварительно растворяют в 0,1 М растворе натрия гидроксида и нейтрализуют 0,05 М раствором серной кислоты. Основной реактив – дихлорид ртути, дополнительный реактив – калия йодид.

Навеску ЛВ предварительно обрабатывают: неорганические – хлористоводородной кислотой разведенной или неорганические - пергидролем.

1. Реакция Буго-Тиле.

Метод основан на восстановлении соединений мышьяка с фосфорноватистой кислотой в присутствии хлористоводородной кислоты при нагревании до металлического мышьяка. В зависимости от концентрации в исследуемом растворе – бурый осадок или бурое окрашивание. В эталоне – бурое окрашивание. Фосфорноватистая кислота получается при взаимодействии основного реактива – гипофосфита натрия и хлористоводородной кислоты разведенной

9. Методики приготовления эталонных растворов цветности по ГФXIV (исходные растворы, основные растворы), правила работы с эталонными растворами.

Приготовление эталонов

Эталоны готовят из пяти стандартных растворов путем разбавления их 1 % раствором хлористоводородной кислоты.

Отмеривание исходных и стандартных растворов для приготовления шкал производят при помощи калиброванной пипетки или бюретки с точностью до 0,02 мл.

Эталоны для определения степени окраски жидкостей по методу I хранят в ампулах из бесцветного прозрачного нейтрального стекла с наружным диаметром 12 мм, в защищенном от света месте в течение 1 года.

Эталоны, используемые для определения степени окраски жидкостей по методу II, готовят из соответствующих стандартных растворов непосредственно перед использованием.

Количества компонентов для приготовления эталонов цветности приведены в табл. 2-6.

Степень окраски испытуемого раствора не должна превышать степень окраски соответствующего эталона. Цвет испытуемого образца должен быть максимально приближен к цвету соответствующего эталона.

При сравнении окраски испытуемого раствора с эталонами указывают номера эталона и букву шкалы. Например, окраска раствора не должна превышать эталон В₇.

При необходимости могут быть использованы другие эталоны, приготовленные путем смешения стандартных растворов разных цветовых шкал с точным указанием их объемов для достижения нужной окраски, приближенной к окраске испытуемого раствора, если это предусмотрено фармакопейной статьей.

Для оценки окраски жидкостей возможно использование спектрофотометрического метода, если это предусмотрено фармакопейной статьей, при этом должны быть указаны: длина волны, при которой наблюдается максимум поглощения в видимой области спектра, толщина кюветы и значение оптической плотности с допустимыми отклонениями.

ОФС.1.2.1.0006.15 Степень окраски жидкостей

ОБЩАЯ ФАРМАКОПЕЙНАЯ СТАТЬЯ

Взамен ОФС 42-0050-07 ГФ XII, ч.1

Окраску жидкостей определяют визуально одним из методов, приведенных ниже, путем сравнения с соответствующими эталонами. В статью включены методы контроля качества лекарственных средств по показателям «цветность» и «цветность раствора». Цветность является условно принятой количественной характеристикой для жидкостей, имеющих незначительную окраску.

Цвет – это восприятие или субъективная реакция наблюдателя на объективный раздражитель в виде энергии, излучаемой в видимой области спектра и охватывающей диапазон длин волн от 400 до 700 нм. Окраска двух растворов совпадает (при определенном источнике света), если их спектры поглощения и отражения идентичны и наблюдатель не замечает разницы между ними.

Ахроматизм или отсутствие окраски означает отсутствие у испытуемого раствора абсорбции в видимой области спектра.

Для визуальной оценки окраски жидкостей в зависимости от интенсивности в области коричневых, желтых и красных цветов используют один из двух методов, описанных в статье.

Бесцветной считается жидкость, если ее окраска не отличается от воды (в случае растворов – от соответствующего растворителя) или она окрашена не более интенсивно, чем эталон В9.

Сравнение степени окраски жидкости с эталонами

(В, BY, Y, GY, R)1-3 обычно проводят по методу 1; в случае использования эталонов В4-9, (BY, Y, GY, R)4-7 применяют метод 2.

Метод 1

Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром около 12 мм, используя равные объемы – 2,0 мл испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску при рассеянном дневном свете, горизонтально (перпендикулярно оси пробирок) на матово-белом фоне.

Метод 2

Испытания проводят в одинаковых пробирках из бесцветного, прозрачного, нейтрального стекла с внутренним диаметром от 15 до 25 мм, используя равные слои высотой 40 мм испытуемой жидкости и воды, или растворителя, или эталона сравнения, описанного в статье. Сравнивают окраску при рассеянном дневном свете сверху вдоль вертикальной оси пробирок на матово-белом фоне.

10. Методики приготовления эталонных растворов по ГФXIV для определения степени мутности (исходный эталон, основной эталон), правила работы с эталонными растворами.

Приготовление исходного эталона. К 25,0 мл раствора гидразина сульфата прибавляют 25,0 мл раствора гексаметилентетрамина, перемешивают и оставляют на 24 ч.

Исходный эталон стабилен в течение 2 мес при хранении в стеклянной посуде, не имеющей дефектов поверхности (взвесь не должна прилипать к стеклу), с притертой пробкой.

Приготовление основного эталона. 15,0 мл исходного эталона помещают в мерную колбу вместимостью 1 л, доводят объем жидкости водой до метки и перемешивают.

Срок годности основного эталона 24 ч.

Приготовление эталонов сравнения. Отмеренное количество основного эталона, указанное в приведенной ниже таблице, помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, доводят объем жидкости водой до метки и перемешивают.

Таблица 1 ‑ Состав эталонов сравнения

Эталоны сравнения