Краткое описание аппарата Кьельдаля

Обычно установка имеет такие размеры: 59,5х11,4х39,5 см.

Стандартная установка Кьельдаля (шифр 1706) состоит из следующих элементов:

• колба для озоления (Кьельдаля, объемом 250 см³);
• насадка Кьельдаля;
• холодильник (тип ХПТ-1-300-14/23);
• аллонж к аппарату Кьельдяля;
• приемная коническая колба (250-500 см³);
• круглодонная испарительная колба (50 см³-1 дм³).

Хоть все соединено шлифами, для лучшей герметичности их закрепляют хомутами, пружинами. Предпочтительнее брать посуду из боросиликатного стекла, она отличается большей термостойкостью плюс химической инертностью. Для разложения удобнее использовать колбу Кьельдаля без шлифа, так проще переносить навеску на дно колбы (размеры навесок очень маленькие, каждая утерянная пылинка образца будет важна).

Дополнительно понадобятся: плитка для разложения, водопровод и канализация, баня для отгонки и титровальная установка (титратор или бюретка). Обязательно вытяжной шкаф.

Метод Кьельдаля постадийно

Метод Кьельдаля бывает нескольких видов: классический (прямое или обратное титрование), ускоренный (сжигание в потоке кислорода) и микрометод. Арбитражным считается классический вариант.

Основные стадии метода Кьельдаля:

1. Разложение пробы или мокрое озоление.
2. Отгонка.
3. Титрование.

Все операции проводятся под вытяжкой. Особенно это касается озоления, когда концентрированная серная кислота, катализатор (если берется селен, то особенно опасно) с образцом кипятится длительное время.

Разложение образца производится при помощи концентрированной серной кислоты. Вся органическая часть пробы распадается на простые составляющие. Для полного озоления используется катализатор (подбирают от типа образца). В результате азот из белка и аммония переходит в сульфат аммония ((NH₄)₂SO₄).

Из водного раствора аммоний сульфат при воздействии концентрированной щелочи аммиак отгоняется в приемную колбу с точным объемом борной кислоты или другого реактива. Перегоняют до полного перехода аммиака (дистиллят проверяют нитратом серебра или другим способом на следы NH₄OH). Обычно отгоняют 100 см³ или больше.

(NH₄)₂SO₄+2NaOH → Na₂SO₄+2NH₃↑+2Н₂О

NH₃ + H₃BO₃ → NH₃ · H₃BO₃ (III)

Методом кислотно-основного титрования определяют полученный азот.

При помощи контрольного опыта вычитаются следы азота, которые могут присутствовать в реактивах или воде. Титруют чаще серной кислотой до полной нейтрализации в присутствии смешанного катализатора.

Размер навески для каждого конкретного объекта исследований указан в НД. Если необходимо вес подбирают так, чтобы азот полностью озолился используемым объемом серной кислоты. Если вес большой, размер навески уменьшают или увеличивают концентрации реактивов, учитывая все параметры и данные в расчетах.

Видоизмененный метод Кьельдаля.

Сущность метода заключается в определении азота.

Метод основан на свойстве амидной группы пирацетама гидролизоваться в щелочной среде с образованием эквивалентного количества аммиака. Определение выполняют с помощью прибора, состоящего из колбы Кьельдаля, парообразователя, холодильника, приемника.

 

f=1.

Т – 0,1 M NaOH.

8. Метод сжигания в колбе с кислородом. Показать на примере галотана (фторотана),

Метод сжигания в колбе с кислородом применяется для определения содержания брома, йода, селена, серы, фосфора, фтора и хлора в лекарственных средствах.

Принцип метода состоит в разрушении органических веществ сжиганием в атмосфере кислорода, растворении образующихся продуктов сгорания в поглощающей жидкости и последующем определении элементов, находящихся в растворе в виде ионов.
Для определения используют коническую колбу из термостойкого стекла вместимостью 500 – 1000 мл со шлифом. В пробку колбы впаяна нихромовая, платиновая или платино-иридиевая проволока диаметром 0,7 – 0,8 мм, заканчивающаяся изготовленной из того же материала корзиночкой или спиралью на расстоянии 1,5 – 2,0 см от дна колбы (рис. 1).

Фторид-ион доказывают косвенным путём по разрушению цирконийализаринового красителя вследствие связывания в более прочный комплекс с фторидом. При этом окраска раствора изменяется от красно-фиолетовой до жёлтой. Способ используется для обнаружения фтора во фторотане, фторафуре, фторурациле.