Действие группового реагента.

Групповой реагент хлорид бария (II) образует с анионами I аналитической группы анионов белые осадки соответствующих солей бария.

       2-    2+                                    2-   2+                              2-       2+

SO4 + Ba = BaSO4     SO3 + Ba = BaSO3   CO3 + Ba = BaCO3

            2-    2+                             2-         2+

SiO3 + Ba = BaSiO3  2HPO4 + 3Ba + 2OH = Ba3(PO4)2 + 2H2O

                                     2-       2+

B4O7 + Ba + 3H2O = Ba(BO2)2 + 2H3BO3

Осадки растворимы в разбавленных минеральных кислотах, за исключением сульфата бария. Осаждение необходимо проводить в нейтральной или слабощелочной среде.

 

Реакции сульфит иона.

1) Кислоты (соляная и серная).

Разлагают сульфиты с выделением диоксида серы, который легко распознать по запаху горящей серы.

2-     +

SO3 + 2H = SO2 + H2O

Для обнаружения диоксида серы используют его способность обесцвечивать растворы йода или перманганата калия.

  SO2 + I2 + 2H2O = 2HI + H2SO4

Реакцию проводят в специальном приборе для получения газов. Поместите в пробирку 3-5 капель раствора сульфита натрия и 5-6 капель раствора серной кислоты, быстро закройте пробкой с газоотводной трубкой, конец которой опустите в другую пробирку с 1-2 каплями раствора йода (или перманганата калия). Наблюдайте обесцвечивание этого раствора.

2) Сильные окислители (перманганат калия или йод).

 

Переводят сульфит ионы в сульфат ионы.

    2-            -       +        2-        2+

5SO3 + 2MnO4 + 6H = 5SO4 + 2Mn + 3H2O

 В кислой среде перманганат ион восстанавливается до марганца(II), и малиновая окраска его исчезает. Реакцию так же можно проводить в нейтральной или слабощелочной среде.

Реакции карбонат иона.

1) Кислоты (соляная и серная).

Разлагают карбонаты с выделением углекислого газа.

 

  2-    +

CO3 + 2H = CO2 + H2O

Реакцию выполняют в приборе для получения газов. Поместите в пробирку 3-5 капель раствора карбоната натрия и 5-6 капель раствора соляной кислоты, быстро закройте пробку с газоотводной трубкой, конец которой опустите в другую пробирку с 5-7 каплями известковой воды. Наблюдайте помутнение известковой воды.

Са(ОН)2 + СО2 = СаСО3 + Н2О

 

Реакции силикат иона.

1) Нитрат серебра.

Дает желтый осадок силиката серебра.

  2-       +

SiO3 + 2Ag = Ag2SiO3

Осадок растворим в азотной кислоте.

2) Разбавленные кислоты.

Дают белый студенистый осадок (гель) кремниевых кислот.

   2-     +

SiO3 + 2H = H2SiO3

3) Соли аммония (хлорид, сульфат и карбонат аммония).

Дают хлопьевидный осадок кремниевой кислоты.

  2-          +

SiO3 + 2NH4 + 2H2O = H2SiO3 + 2NH4OH

Если осадок не выпадает, раствор нагревают несколько минут на водяной бане.

Реакции тетраборат иона.

1) Проба на окрашивание пламени.

Летучие соединения бора окрашивают пламя горелки в зеленый цвет. Поскольку сами бораты не летучи, их переводят в борно-этиловый эфир.

Na2B4O7 + H2SO4 + 5H2O = 4H3BO3 + Na2SO4

H3BO3 + 3C2H5OH = B(OC2H5)3 + 3H2O

5 капель раствора тетрабората натрия выпарьте в тигле досуха, дайте остыть, прибавьте 3 капли концентрированного раствора серной кислоты и 6 капель этанола. Подожгите полученную смесь и наблюдайте окрашивание пламени спирта в зеленый цвет.

 

Реакции фосфат иона.

1) Молибденовая жидкость (раствор молибдата аммония в азотной кислоте).

Дает желтый кристаллический осадок молибдата аммония.

  3-          +               2-      +

PO4 + 3NH4 + 12MoO4 + 2H = (NH4)3[P(Mo12O40)] + 12H2O

Осадок растворим в избытке фосфата. Поэтому при проведении реакции к 5-6 каплям молибденовой жидкости, предварительно нагретой на водяной бане, прибавьте 1-2 капли раствора гидрофосфата натрия и дайте постоять. Полезно прибавить несколько кристаллов нитрата аммония, так как одноименный ион аммония понижает растворимость осадка.

II группа анионов.

Действие группового реагента.

Групповым реагентом является нитрат серебра, образующий с анионами второй аналитической группой анионов осадки соответствующих солей серебра.

-      +             -          +           -        +        2-        +

CI + Ag = AgCI; Br + Ag = AgBr; I + Ag = AgI; S + 2Ag = Ag2S

                   белый       бледно-желтый         желтый               черный

Осадки не растворимы в кислотах, за исключением сульфида серебра, и в аммиаке, за исключением хлорида серебра.

AgCI + 2NH4OH = [Ag(NH3)2]CI + H2O

 

Реакции хлорид иона.

1) Серная кислота (концентрированный раствор).

При действии на сухие хлориды натрия или калия выделяет газ хлороводород.

NaCI + H2SO4 = NaHSO4 + HCI

Образовавшийся бесцветный хлороводород можно легко распознать по запаху, или по появлению белого дыма в присутствии аммиака (для проведения этой реакции в пробирку внесите стеклянную палочку, смоченную концентрированным раствором аммиака).

2) Сильные окислители (хлорат или бихромат калия).

 

В кислой среде переводят хлорид ион в свободный хлор.

 

  -          2-         +                   3+

6CI + Cr2O7 + 14H = 3CI2 + 2Cr + 7H2O

Газообразный хлор обнаруживают по цвету и запаху, а так же по окрашиванию йодкрахмальной бумаги в синий цвет в результате выделения свободного хлора.

 

Реакции бромид иона.

1) Серная кислота (концентрированный раствор).

При действии на твердые бромиды выделяет из них газообразный бромоводород.

NaBr + H2SO4 = NaHSO4 + HBr

В отличие от хлороводорода, бромоводород частично окисляется серной кислотой до свободного брома, что заметно по буроватой окраске выделяющихся газов.

2HBr + H2SO4 = Br2 + SO2 + 2H2O

 

 

Реакции иодид иона.

1) Серная кислота (концентрированный раствор).

Действует на иодиды, так же как и на бромиды, с той лишь разницей, что окисление йодоводорода идет еще легче.

-       2-      +

8I + SO4 + 10H = 4I2 + H2S + 4H2O

Образующийся йод выделяется в виде темно-серого осадка или окрашивает раствор в бурый цвет.

2) Соли меди (раствор сульфата меди).

Дает осадок цвета слоновой кости.

  2+  -

2Cu + 4I = 2CuI + I2

 

III группа анионов.

Реакции нитрат иона.

1) Медь.

Восстанавливает нитрат ионы в присутствии серной кислоты до оксида азота (II), который окисляется кислородом воздуха, превращаясь в бурый газ.

     -                     +                      2+

2NO3 + 3Cu + 8H = 2NO + 2Cu + 4H2O

2NO + O2 = 2NO2

К 2-3 каплям раствора нитрата прибавьте 1-2 капли концентрированной серной кислоты, кусочек меди и нагрейте на водяной бане. Бурая окраска бурого газа хорошо заметна на белом фоне.

2) Дифениламин.

Дает продукт окисления темно-синего цвета.

К 1 капле раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте, помещенной на чистое и сухое часовое стекло, прибавьте немного раствора нитрата натрия, внесите его кончиком стеклянной палочки, перемешайте.

Проведению реакции мешают нитрит ионы, иодид ионы, катионы железа (Ш) и некоторые другие.

Реакции нитрит иона.

1) Кислоты.

Разлагают нитриты с выделением бурого газа.

     -       +

2NO2 + 2H = NO2 + NO + H2O

2) Иодид калия.

Окисляется нитритами до свободного йода.

 

   -        -     +

2NO2 + 2I + 4H = I2 + 2NO + 2H2O

Бензол окрашивается йодом в малиновый цвет, а крахмал дает с йодом синее окрашивание.

 

3) Перманганат калия.

В кислой среде окисляет нитрит ион до нитрат иона.

     -             -        +         -          2+

5NO2 + 2MnO4 + 6H = 5NO3 +  2Mn + 3H2O

К 1-2 каплям раствора перманганата калия прибавьте столько же раствора серной кислоты и 3-5 капель раствора нитрата калия. Реакция сопровождается обесцвечиванием раствора.

Реакции ацетат иона.

1) Серная кислота.

При действии на ацетаты вытесняет из них свободную уксусную кислоту, которая, улетучиваясь при нагревании, может быть обнаружена по характерному запаху.

2) Спирты (Этиловый и амиловый).

Дают с ацетат ионом эфиры, обладающие характерным приятным запахом.

CH3COOH + C2H5OH = CH3COOC2H5 + H2O

К 2-3 каплям ацетата прибавьте 1-2 капли концентрированного раствора серной кислоты, 3-4 капли этилового спирта и смесь нагрейте на водяной бане. После этого содержимое пробирки вылейте в стакан с холодной водой.

3) Хлорид железа (Ш).

Дает комплексное соединение красно-бурого цвета.

3Fe³⁺ + 6CH3COO^- + H2O = [Fe(CH3COO)6O]⁺ + 2H⁺

                                       ион оксогексаацетата железа (Ш)

При кипячении раствора комплексное соединение гидролизуется с выделением бурого осадка основной соли.

 

Тест для самоконтроля.

 

1. В основе физико-химических методов лежит

1. Определение физических свойств вещества.

2. Химическая реакция.

3. Изучение физических явлений, протекающих в химических реакциях

4. Определение качественного состава вещества

2. Сильнокислая среда А

1. 2,5

2. 6,5

3. 5,5

4. 7

3. Групповой реактив

1. Реагирует со всеми ионами группы с одним результатом

2. Реагирует со всеми ионами группы с разным результатом

3. Реагирует с одним ионом группы

4. Не реагирует с ионами группы

4. Специфические реактивы реагируют.

1. Со многими ионами

2. С одним ионом

3. Ионами данной группы

4. Не реагируют сданной группой

5. Нейтральная среда

1. 5

2. 7

3. 9

4. 2

6. Открытие ионов в отдельных порциях

1. Капельным методом

2. Систематическим анализом

3. Дробным анализом

4. Качественным анализом

7. Кислоты

1. ОН^- + кислотный остаток

2. Н+ + кислотный остаток

3. Ме + кислотный остаток

4. Вещества, только неорганической природы

8.. Выпадение или растворение осадка, изменение окраски, выделение газа характеризует

1. Химическая реакция

2. Индивидуальная реакция

3. Аналитическая реакция

4. Химическое равновесие

9. Качественный анализ

1. Опережает количественный

2. Проводят одновременно с количественным

3. Следует за количественным

4. Индивидуальный метод

10. Групповой реактив

1. Выявляет аналитическую группу.

2. Открывает несколько ионов группы

3. Открывает один ион группы

4. Открывает несколько ионов разных групп

11. Для микрохимического анализа берут вещество в количестве

1. 1-5г

2. 5-10г

3. 10^-3-г

4. 10^-6г

12. рН = 5,5, значит среда

1. Щелочная.

2. Кислая.

3. Нейтральная

4. Слабо-кислая

13. Жидкость от осадка нельзя отделить

1. Возгонкой

2. Центрифугированием

3. Фильтрованием

4. Декантацией

14. Для особой чистоты посуды используют

1. Хромпик

2. Соду

3. Стиральный порошок

4. Водопроводную воду

 

 

Лабораторно-практическое занятие№18

«Проведение кислотно-основного и комплексонометрического титрования»

Задание:

1 Пустовалова Л.М. /Л.М. Пустовалова, И.Е.Никанорова/ - Техника лабораторных работ. Ростов н/Д.: «Феникс», 2004 - 288с.

2 ГОСТ Р 52905-2007 «Лаборатории медицинские. Требования безопасности».

3 Руководство по лабораторным методам диагностики. - М: ГЭОТАР — Медиа, 2007 - 800с.

 

Материал для самостоятельной работы на практическом занятии

Задание:

Используя реактивы, приготовленные на лабораторно-практическом занятии №16 проведите исследования:

1. Временной, постоянной и общей жесткости водопроводной воды.

2. Определите концентрацию молочной кислоты (щелочности) в молоке в процентах Тернера.

3. Результаты исследования, расчеты запишите в лабораторную тетрадь.

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ.

Общая характеристика метода.

 

При титриметрических определениях к известному объему раствора определяемого вещества малыми порциями (по каплям) добавляют реактив с точно известной концентрацией до тех пор, пока его количество не будет эквивалентно количеству определяемого вещества. Раствор реактива с точно известной концентрацией называется титрованным или рабочим. Процесс медленного прибавления титрованного раствора к раствору определяемого вещества называется титрованием. Момент, когда количество титрованного раствора будет эквивалентно количеству определяемого вещества, называется точкой эквивалентности. Для определения точки эквивалентности пользуются индикаторами, которые вблизи ее претерпевают видимые изменения, выражающиеся в изменении цвета раствора, появлении помутнения или выпадения осадка. Точка конца титрования не обязательно совпадает с точкой эквивалентности. Задача правильного выбора индикатора состоит в том, чтобы различия между точкой конца титрования и точкой эквивалентности были минимальными.

Титрованные растворы могут быть получены разными способами. В зависимости от этого различают растворы стандартные (приготовленные) и стандартизованные (установленные). Для приготовления стандартного раствора взвешивают на аналитических весах точную навеску вещества, переносят ее в соответствующую мерную колбу и доводят растворителем до метки. Для приготовления стандартизованного раствора готовят раствор приблизительной концентрации, а затем устанавливают его точную концентрацию по стандартному раствору.

В зависимости от типа применяемых реакций методы титриметрии делятся на:

1. методы кислотно-основного титрования;

2. методы окисления-восстановления;

3. методы осаждения;

4. методы комплексообразования.

Титрование можно проводить разными способами в зависимости от характера проводимых определений: прямое, обратное, косвенное, титрование заместителя. Самым простейшим из них является прямое титрование.

Титрование можно проводить двумя различными методами: методом пипетирования и отдельных навесок. В методе пипетирования навеску определяемого вещества, взятую на аналитических весах, растворяют в точном объеме растворителя, используя для этой цели мерную колбу, а затем на титрование берут с помощью пипетки определенную (аликвотную) часть. В методе отдельных навесок навеску определяемого вещества, взятую на аналитических весах, растворяют в определенном объеме растворителя и полностью титруют.

Методом титриметрии чаще приходится вычислять концентрации титрованных растворов, массу определяемого вещества в растворе или его массовую долю. В основе расчетов лежит закон эквивалентов.

ПРАКТИЧЕСКАЯ РАБОТА