Очистка методом перекристаллизации

Наиболее часто в лабораторной практике приходится очищать различные растворимые соли. Для этого приме­няется их перекристаллизация.

При перекристаллизации готовится горячий насыщен­ный (или близкий к насыщенному) раствор данного реак­тива. При охлаждении раствора. вследствие понижения растворимости выделяются кристаллы очищаемого веще­ства. Примеси остаются в растворе, так как раствор явля­ется насыщенным только по отношению к очищаемому веществу.

Если растворимость вещества мало изменяется с изме­нением температуры, то для возможно более полной кри­сталлизации применяется так называемое высаливание.

1. Высаливание.

При высаливании к раствору очищаемого вещества до­бавляют реактив, понижающий его растворимость и спо­собствующий кристаллизации. Например, при перекристал­лизации хлорида натрия добавляют хлороводородную кис­лоту.

Если реактив содержит нерастворимые примеси, то раствор перед охлаждением фильтруют через складчатый фильтр в воронке для горячего фильтрования.

Методом перекристаллизации можно очищать и многие твердые органические вещества. Перекристаллизацию можно проводить не только из водных растворов, но и из спиртовых, бензольных и др.

Очистка методом возгонки

 

Некоторые твердые вещества (например, йод) облада­ют способностью при нагревании, не плавясь, переходить в твердое состояние. Это явление называется сублима­цией, или возгонкой. Возгонка применяется для очистки веществ от нелетучих примесей. Этим методом можно очи­стить йод, хлорид аммония, серу и др.

 

Перегонка или дистилляция

Это один из важнейших методов очистки жидкостей. При перегонке жидкость путем нагревания переводят в парообразное состояние, затем снова конденсируют, т. е.

превращают в жидкость. При этом все твердые примеси и более высококипящие жидкие примеси остаются в кол­бе, а более низкокипящие примеси отгоняются раньше основной жидко­сти. Перегонкой очищают воду и дру­гие жидкости. Простейший прибор для перегонки изображен на рис. 38.

Для более тщательной перегонки жидкости применяют перегонку с де­флегматором. В этом случае колбу Вюрца заменяют обычной круглодонной колбой с дифлегматором.

Собрав прибор для перегонки, тща­тельно проверяют, хорошо ли подо­браны пробки и правильно ли стоит термометр. В колбу Вюрца встав­ляют воронку с длинной труб-

кой и аккуратно наливают жидкость, подлежащую пере­гонке, бросив в нее несколько капилляров с одним за­паянным концом (запаянный конец должен находиться над жидкостью), это необходимо для равномерного ки­пения. Закрывают горло колбы пробкой с термометром. После этого подставляют приемник для дистиллята и на­чинают нагревать.

При перегонке необходимо внимательно следить, чтобы жидкость кипела равномерно и не бурлила. Перегонка не должна проходить слишком быстро. Как только жидкость закипит, внимательно следят за показаниями термометра. Первая небольшая порция дистиллята — это примеси. Ког­да показания термометра будут соответствовать темпера­туре кипения перегоняемого вещества, подставляют дру­гой приемник, куда собирают перегоняемое вещество. Пе­регонку заканчивают тогда, когда в колбе Вюрца остается еще небольшое количество жидкости. Перегонять досуха не разрешается.

Большое значение в лаборатории придают перегонке воды, так как все растворы готовят только на дистиллированной воде. Ее расходуют в больших количествах и для других целей. Для получения дистиллиро­ванной воды обычно применяют дистиллятор.