Определение основного вещества

Навеску продукта массой около 0,2500г,взвешенную с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³.Добавляют 30 см³ воды,20 см³ изопропилового спирта и (1-1,5) см³ раствора калия хромовокислого и проводят титрование раствором нитрата серебра до появления слабой, но вполне заметной красно-коричневой окраски.

Обработка результата анализа:

,где

V-объем раствора нитрата серебра,израсходованный на титрование, см³

0,05 - концентрация раствора нитрата серебра, моль/дм³

М-средняя молекулярная масса алкилдиметилбензиламмонийхлорида, г.

m-масса анализируемой пробы, г.

X₂-массовая доля гидрохлорида алкилдиметиламина,%

М₁-средняя молекулярная масса гидрохлорида алкилдиметиламина, равная (М-126,5+36,5)

За результат анализа принимают среднее арифметическое 3-х определений, абсолютное расхождение между которыми не должно превышать допускаемое расхождение, равное 0,8%

Допускаемая относительна суммарная погрешность результата анализа ±2% при доверительном интервале Р=0,95

  Сульфат алюминия Al ₂ (SO ₄)₃

1) Перед началом анализа пробу необходимо отфильтровать в стакан, через фильтр синяя лента.

Определение плотности

Ареометр 1,300-1,360

Определение рН

Берём баночку, наливаем 50 мл пробы и измеряем на иономере

4)Определение содержания основного вещества Al ₂ O ₃

Разведение

Берём навеску пробы 14,5 г на аналитических весах и помещаем в мерную колбу на 250 мл, доводим до метки дистиллированной водой и перемешиваем.

6)Определение содержание основного вещества

В коническую колбу на 250 мл помещаем аликвоту из разведения 10 мл и подкисляем 5% H₂SO₄по метиловому оранжевому. Добавляем 25 мл 0,1н. раствором трилона Б и нейтрализуют аммиаком до изменения окраски на желтую. Раствор кипятят 2-3 минуты, охлаждают до комнатной температуры, добавляют 10 мл буферного раствора рН=5,5-6,0, 4-6 капель индикатора ксиленового оранжевого. Титруют с холостой пробой 0,1н. раствором ZnSO₄ до перехода окраски из лимонно-желтой в розово-фиолетовую.

Al₂O₃

7)Определение содержания H ₂ SO ₄

В коническую колбу на 250 мл приливаем 20 мл из разведения, добавляем 4-5 капель H₂O₂, даём постоять 3-4 минуты, 5 мл 0,1н. H₂SO₄, 25 мл 1М K₂C₂O₄, индикатор метиловый красный, добавляем 25 мл 1М MgCl_2.

 

Титруем 0,1н. NaOH от розового до желтого. Одновременно проводим титрование холостой пробы.

H₂SO₄

Если Vp<,чем Vх, то H₂SO₄=> отсутствует в пробе

Гипохлори т натрия

1)Плотность (1,240-1,300 г/см³)

              2)Массовая концентрация активного хлора

10 см³ гипохлорита натрия температурой (20±2)°С переносят пипеткой в мерную колбу, доводят объем раствора водой до метки и тщательно перемешивают (раствор А).

10 см³ полученного раствора А переносят пипеткой в коническую колбу, прибавляют 20 см³ раствора серной кислоты прибавляют 10 см³ раствора иодида калия, перемешивают, закрывают колбу пробкой и помещают в темное место.

Через 5 мин титруют выделившийся йод раствором тиосульфата натрия до светло-желтой окраски раствора, затем прибавляют 2-3 см³ раствора крахмала и продолжают титрование до обесцвечивания раствора.

Массовую концентрацию активного хлора (X), г/дм³, вычисляют по формуле:

 

где V - объем раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³, израсходованный на титрование, см³;

8.8625 - масса активного хлора (г), соответствующая 1 см³ раствора тиосульфата натрия концентрации точно 0,1 моль/дм³.