продукции общественного питания

 

 

Методические указания

 

 

Составители:

Марина Леонидовна Микулинич

Александр Юрьевич Болотько

 

Редактор Т.Л. Матеуш

Технический редактор А.А. Щербакова

 

 

Подписано в печать ___________ Бумага офсетная. Гарнитура Таймс Усл. печ л. ____ Тираж ____ экз.

Формат 60´84 1/16 Печать трафаретная. Уч-изд. л. ____ Заказ ___

 

Учреждение образования

«Могилевский государственный университет продовольствия»

212027, Могилев, пр-т Шмидта, 3.

ЛИ № 02330/0131913 от 08.02.2007 г.

 

 

Отпечатано на ризографе редакционно-издательского отдела

Учреждения образования

«Могилевский государственный университет продовольствия»

212027, Могилев, пр-т Шмидта, 3.

ЛП № 226 от 12.02.2003 г.

Весовой метод с экстракцией жира

 

Метод основан на извлечении жира из навески растворителем, фильтровании экстракта, с определением в нем жира (взвешиванием) после удаления растворителя, и предназначен для определения его в полуфабрикатах, блюдах и изделиях, указанных в Прил. 1, 2.

Аппаратура, материалы, реактивы. Шкаф сушильный лабораторный; весы лабораторные; бюксы алюминиевые диаметром 50 мм, высотой 25 - 35 мм; воронка стеклянная диаметром 30 - 40 мм; пипетка вместимостью 10 см³; стекло часовое; цилиндр мерный вместимостью 25 см³; колба мерная вместимостью 25 см³; баня водяная или песочная; часы песочные на 2 мин.; эксикатор; спирт этиловый ректификованный технический высшего сорта; хлороформ технический, или метилхлороформ, или эфир петролейный; карбонат натрия безводный, или сульфат натрия безводный, или гидрофосфат натрия безводный; вата гигроскопическая или бумага фильтровальная.

Проведение испытания. Навеску исследуемой пробы в количестве 2 г взвешивают с точностью до 0,001 г в предварительно взвешенной пробирке микроразмельчителя, установив ее для устойчивости в резиновую подставку. К навеске добавляют мерным цилиндром 15 см³ экстрагирующей смеси, состоящей из хлороформа и этилового спирта (в соотношении 2:1), или из метилхлороформа и этилового спирта (в том же соотношении), или петролейного эфира. Для связывания воды, содержащейся в навеске исследуемого продукта, в пробирку добавляют карбонат натрия безводный, или гидрофосфат натрия, или сульфат натрия; при этом учитывают, что 1 г безводного карбоната или гидрофосфата натрия связывает приблизительно 1,7 г воды, 1 г безводного сульфата натрия связывает около 1,25 г воды. Чтобы гарантировать полное связывание воды, добавляют еще 2-2,5 г указанных реактивов. Экстракцию жира из навески растворителем следует производить под тягой в колбе вместимостью 150 см³ в течение 1 ч при периодическом взбалтывании содержимого колбы. Затем смесь накрывают часовым стеклом и оставляют на 5-7 мин для оседания взвешенных частиц. Колбу снимают, раствор жира осторожно сливают в воронку с вложенным фильтром или гигроскопической ватой и фильтруют в сухую мерную колбу вместимостью 25 см³. Остатки навески промывают дважды небольшими порциями (3-4 см³) экстрагирующей смеси, фильтруя в ту же колбу. Содержимое колбы доводят до метки экстрагирующей смесью и хорошо перемешивают. Затем отбирают пипеткой до 10 см³ экстракта, используя резиновую грушу, и переносят в предварительно высушенные и взвешенные металлические бюксы. Для удаления растворителей бюксы нагревают на водяной или песочной бане (температура песочной бани должна быть не выше 120 °C, под тягой) до исчезновения запаха растворителей. После этого бюксы с жиром помещают в сушильный шкаф и досушивают в течение 15 - 20 мин при температуре 102±2°C, охлаждают в эксикаторе и взвешивают.

Обработка результатов. Массовую долю (Х) жира в процентах рассчитывают по формуле:

 

(m₁ - m₀) x 25 x 100

Х = --------------------, (8)

m x 10

 

где m₁ – масса бюксы с жиром, г;

m₀ – масса пустой бюксы, г;

25 – общий объем экстракта, см³;

m – масса навески блюда (изделия), г;

10 – объем экстракта, отобранный для выпаривания, см³.

Расхождение между результатами параллельных определений не должно превышать 0,5%. За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое значение, вычисленное с точностью до 0,1%. При расчете содержания жира в г в порции блюда (изделия) в числитель вместо 100 подставляют массу порции (изделия) с учетом упаривания или добавления воды.

 

Рефрактометрический метод (ускоренный)

 

Метод основан на измельчении жира из навески изделия растворителем, определении коэффициентов преломления растворителя и раствора жира и вычислении его процентного содержания в изделии по соответствующей формуле и предназначен для определения содержания жира в мучных кулинарных, сдобных булочных, мучных кондитерских полуфабрикатах и изделиях, овощных полуфабрикатах.

Аппаратура, материалы, реактивы. Весы лабораторные; рефрактометр универсальный (УРЛ) с предельным показателем преломления до 1,7 или рефрактометр другой системы; шкаф сушильный электрический с контактным или техническим терморегулятором; термометр ртутный стеклянный лабораторный; часы песочные на 1, 2, 3 мин.; эксикатор; пикнометр типа ПЖ2 с горловиной диаметром 6 мм, вместимостью 25, 50 см³; пипетки вместимостью 2 см³; стаканы стеклянные вместимостью 25, 50 см³; воронки стеклянные диаметром не более 40 мм; бумага фильтровальная лабораторная; ступка фарфоровая диаметром не более 70 мм с пестиком или чашка выпаривательная 1, 2 или 3; колба коническая с притертой пробкой вместимостью 25, 50, 100 см³; растворитель альфа-бромнафталин (монобромнафталин) с показателем преломления около 1,66; спирт этиловый технический; эфир этиловый (обезвоженный) или эфир петролейный; альфа-хлорнафталин с показателем преломления около 1,63.

Подготовка к испытанию. Проверка нулевой точки рефрактометра. Перед началом работы с рефрактометром проверяют нулевую точку прибора при помощи дистиллированной воды. Для этого 1-2 капли дистиллированной воды помещают между призмами, затем окуляр шкалы и окуляр зрительной трубы устанавливают так, чтобы визирные линии были четко видны.

Визирную линию окуляра шкалы устанавливают на 1,333 (показатель преломления дистиллированной воды при +20°C) и в зрительную трубу наблюдают границу светотени по отношению к точке пересечения двух взаимно перпендикулярных визирных линий. При помощи специального ключа и винта ставят границу светотени на точку пересечения визирных линий, устанавливая прибор на нуль.

Проведение испытания. В фарфоровую ступку с прокаленным песком (1-2 г) отвешивают гомогенизированную пробу, величина которой равна (г) при содержании жира (в %): более 30 - 0,5; от 20 до 30 - 0,75; от 10 до 20 - 1,0; от 5 до 10 - 1,5; менее 5 - 2 - 5,0. Пробу подсушивают на песочной бане до полного испарения влаги. Дрожжевое тесто высушивают в аппарате ВЧ в течение 3 мин при 155-160 °C, охлаждают в эксикаторе, измельчают и берут навеску 2 г. Пробы сдобных булочных и мучных кондитерских изделий исследуют без предварительного подсушивания.

Навеску растирают пестиком 2-3 мин, затем калиброванной пипеткой приливают 2 см³ растворителя и вновь все растирают в течение 3 мин., а затем фильтруют содержимое через бумажный фильтр в пробирку. Фильтрат перемешивают стеклянной палочкой. 2 капли фильтрата наносят на призму рефрактометра, предварительно протерев призмы спиртом, термостатируют 2-3 мин и отсчитывают показатель преломления. Одновременно отмечают температуру с точностью до 0,1°C. Определение повторяют 2-3 раза, беря за результат среднее арифметическое.

Во избежание испарения растворителя продолжительность фильтрации и определение показателя преломления должны быть не более 30 мин.

Коэффициент преломления приводят к 20°C с внесением температурной поправки (табл. 6).

 

Таблица 6

 

ПОПРАВКА ПРИ РЕФРАКТОМЕТРИЧЕСКОМ ОПРЕДЕЛЕНИИ

ПОКАЗАТЕЛЯ ПРЕЛОМЛЕНИЯ ЖИРА И СМЕСИ ЖИРОВ

ДЛЯ ТЕМПЕРАТУР ОТ 15 ДО 35 °C

 

┌───────────────┬────────────────┬───────────────┬───────────────┐

│Температура, °C│ Поправка │Температура, °C│ Поправка │

├───────────────┴────────────────┴───────────────┴───────────────┤

│ От найденного показателя преломления отнять │

│ │

│15,0 │0,0017 │17,5 │0,0008 │

│15,5 │0,0015 │18,0 │0,0007 │

│16,0 │0,0014 │18,5 │0,0005 │

│16,5 │0,0012 │19,0 │0,0003 │

│17,0 │0,0010 │19,5 │0,0002 │

│ │

│ К найденному показателю преломления прибавить │

│ │

│20,5 │0,0002 │28,0 │0,0028 │

│21,0 │0,0004 │28,5 │0,0030 │

│21,5 │0,0005 │29,0 │0,0031 │

│22,0 │0,0007 │29,5 │0,0033 │

│22,5 │0,0009 │30,0 │0,0035 │

│23,0 │0,0011 │30,5 │0,0037 │

│23,5 │0,0012 │31,0 │0,0038 │

│24,0 │0,0014 │31,5 │0,0040 │

│24,5 │0,0016 │32,0 │0,0042 │

│25,0 │0,0018 │32,5 │0,0043 │

│25,5 │0,0019 │33,0 │0,0045 │

│26,0 │0,0021 │33,5 │0,0047 │

│26,5 │0,0023 │34,0 │0,0049 │

│27,0 │0,0024 │34,5 │0,0050 │

│27,5 │0,0026 │35,0 │0,0052 │

└───────────────┴────────────────┴───────────────┴───────────────┘

 

Поправку на температуру можно не вводить, если одновременно с исследуемой пробой (т.е. при одинаковой температуре) определять коэффициент преломления чистого растворителя. Температурные поправки на коэффициент преломления монобром- или монохлорнафталина и раствора жира в нем практически одинаковы, поэтому разность коэффициентов преломления растворителя и жира при одной и той же температуре равна разности коэффициентов преломления их, определенных при 20 °C.

Обработка результатов. Массовую долю жира (Х) в процентах вычисляют по формуле:

 

V x ро П - П

р ж р рж

Х = --------- x -------- x 100, (10)

m x 1000 П - П

рж ж

 

где:

V - объем растворителя, взятый для извлечения жира, куб. см;

р

 

ро - плотность жира при 20 °C, кг/куб. м;

ж

 

П - показатель преломления растворителя;

р

 

П - показатель преломления раствора жира в растворителе;

рж

 

П - показатель преломления жира (табл. 7);

ж

 

m - масса навески продукта, г.

 

Таблица 7

 

ПОКАЗАТЕЛИ ПРЕЛОМЛЕНИЯ И ПЛОТНОСТИ ЖИРОВ ПРИ 20 °C

 

┌───────────────────────────────┬────────────────┬───────────────┐

│ Наименование жиров │ Плотность, │ Показатель │

│ │ кг/куб. м │ преломления │

├───────────────────────────────┼────────────────┼───────────────┤

│Жиры типа "Шоклин" │930,0 │1,4642 │

│Масло какао │937,0 │1,4647 │

│Масло кокосовое │928,0 │1,4567 │

│Жир кондитерский │928,0 │1,4674 │

│Концентраты фосфатидные │922,0 │1,4746 │

│Масло коровье │930,0 │1,4637 │

│Масло кукурузное │920,0 │1,4745 │

│Жир кулинарный │926,0 │1,4724 │

│Масло кунжутное │918,0 │1,4730 │

│Маргарин │928,0 │1,4690 │

│Масло орехов: │ │ │

│ арахиса │914,0 │1,4704 │

│ кешью │912,0 │1,4692 │

│ миндаля │912,0 │1,4707 │

│ фундука │912,0 │1,4706 │

│Масло ядра абрикосовой косточки│918,0 │1,4715 │

│Масло подсолнечное │924,0 │1,4736 │

│Жир свиной топленый │917,0 │1,4712 │

│Масло соевое │922,0 │1,4756 │

└───────────────────────────────┴────────────────┴───────────────┘

 

Массовую долю жира (Х₁) в процентах в пересчете на сухое вещество вычисляют по формуле:

 

Х x 100

Х₁ = -------, (11)

100 - W

 

где W - массовая доля влаги в исследуемом продукте, %.

За окончательный результат испытания принимают среднее арифметическое результатов двух параллельных определений, вычисленное с точностью до 0,01. Предел возможных значений погрешности измерений 0,5% (Р = 0,95).

Примечания.

1. При вычислении массовой доли жира пользуются показателями преломления и плотности жиров (табл. 7).

2. Если в исследуемом продукте находится смесь жиров, то показатель преломления и плотность допускается определять расчетным путем.

Показатель преломления смеси жиров допускается также определять экстрагированием жира из исследуемого продукта следующим образом: 5 - 10 г измельченного продукта смешивают с 15 - 20 куб. см этилового или петролейного эфира, хлороформа или четыреххлористого углерода, взбалтывают в течение 10 мин., вытяжку профильтровывают в колбу, растворитель полностью отгоняют, остаток подсушивают в сушильном шкафу при температуре 100 - 105 °C в течение 30 мин. и определяют показатель преломления смеси жиров с учетом поправки на температуру.

3. Для неизвестных жира и смеси жиров плотность принимают равной 930 кг/куб. м.

4. Если исследуемый продукт содержит более 5% воды, то ступку с навеской помещают в сушильный шкаф и подсушивают навеску при температуре 100-105°C в течение 30 мин, затем в ступку, после ее охлаждения до комнатной температуры, приливают микропипеткой растворитель.

5. При хорошем растирании навески с растворителем в ступке, когда смесь перенесена на фильтр, разрешается стекающие из воронки капли раствора жира в растворителе наносить на призму рефрактометра, не дожидаясь, когда профильтруется вся смесь.