Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь FAQ Написать работу КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Рентгеновская и электронная электроскопияСодержание книги
Похожие статьи вашей тематики
Поиск на нашем сайте
ААС и АЭС основаны на возбуждении валентных электронов. Для возбуждения элементов внутренних оболочек необходимо излучение более высокой энергии, которая находится в рентгеновской области. Использование рентгеновского излучения лежит в основе множества методов анализа: рентгенофлуористенции спектроскопии, метод рентгеновской дифракции, ОЖЕ и фотоэлектронной электроскопии. Взаимодействие рентгеновского излучения с веществом имеет ряд особенностей, при прохождении через твёрдый образец интенсивность рентгеновского излучения уменьшается, интенсивность на выходе из образца зависит от толщины образца, плотности материала образца и коэффициента поглощения. Наряду с поглощением часть излучения рассеивается, явления рассеивания рентгеновского излучения используют для установления кристаллической структуры вещества. В случае, когда и источник возбуждения, и возникающее излучение имеют одну и ту же природу (рентгеновское излучение, процесс называется рентгеновской флуористенцией), если для возбуждения атомов использовать электроны высоких энергий – рентгеновская эмиссия. Переход внутреннего электрона на нижний уровень может сопровождаться без излучательным процессом, энергия, высвобождающаяся в результате такого перехода, может пойти на выбивание одного из электронов более высоких энергетических уровней – ОЖЕ эффект. Протекает параллельно с испусканием рентгеновского излучения, доля ОЖЕ электронов зависит от порядкового номера элемента. Рентгенофлуорисцентный анализ основан на измерении интенсивности вторичного рентгеновского излучения. Устройство рентгеновского спектрометра: Основные узлы спектрометра: рентгеновская трубка как источник излучения, калиматор изготовленный из молибденовой фольги, диспергирующее устройство кристалл анализатор, приёмник излучения или детектор. Рентгеновская трубка как источник излучения действие основано на бомбардировки металлической мишени электронами в состав рентгеновской трубки входит катод и анод, анод изготавливается из тяжёлого металла, испускающего рентгеновское излучение под действием электронов (хром, вольфрам, молибден, золото, серебро). Рентгеновская трубка: Напряжение между анодом и катодом составляет 60-80кВ, сила тока 70 мА. Электроны, вылетающие из катода, ускоряются под действием напряжения и бомбардируют анод. В результате соударения кинетическая энергия электронов переходит главным образом в тепло, поэтому анод необходимо охлаждать, однако около 1% энергии переходит в излучение, которое исходит из трубки через окошко, изготовленного из материала, не вступающего в реакцию с рентгеновским излучением. Разложение полихраматического рентгеновского излучения осуществляется по принципу интерференции при помощи кристалла, определённым образом ориентированного относительно кристаллографических осей (литийфтор). Положение кристалла, соответствующее необходимому углу устанавливается при помощи вращающегося столика. В отличие от оптической спектроскопии рентгеновское всегда одновременно регистрирует только излучение одной длинны волны, чтобы с помощью кристалла зарегистрировать весь спектр необходимо одновременно с кристаллом поворачивать и детектор вращая его со скоростью в двое больше чем кристалл. Детектор. Для регистрации рентгеновского излучения используются газоразрядные трубки, стинциляционные и полупроводниковые детекторы. Трубка заполнена инертным газом (аргон, ксенон). Рентгеновские фатоны проникающие в трубку ионизируют находящийся в ней газ, образующиеся ионы притягиваются анодом, находящимся под напряжением 1.5 кВ, величина возникающего импульса тока пропорциональна интенсивности излучения. Сцинтилляционный детектор изготовляют из кристаллов иодида калия с добавкой таллия, при попадании рентгеновского кванта на такой кристалл в следствии люминесценции возникает вспышка света, которая регистрируется при помощи фотоэлектронного умножителя. Полупроводниковый детектор приставляет собой кристалл кремния активированный литием и охлаждаемый жидким азотом. Работает он как дискриминатор фотонов по энергии и не нуждается в использовании кристалла анализатора и калиматора. Излучение поступает непосредственно на многоканальный анализатор, каждый из каналов которого чувствителен к рентгеновским лучам в определённой области энергии. Качественныйанализ Качественный анализ. Для идентификации элемента руководствуются положением его линии в спектре, при этом необходимо учитывать: в спектре всегда могут присутствовать линии элементов входящих в состав материала анода рентгеновской трубки и других деталей приборов; в первую очередь необходимо искать наиболее интенсивную линию элемента; следует учитывать возможность перекрывания линии. Количественный анализ Количественный анализ. Особенность метода РПА – наличие сильных матричных эффектов. Помимо непосредственного возбуждения атомов определяемого элемента первичным рентгеновским излучением, может наблюдаться ряд других явлений. Взаимодействия излучений с веществом: возбуждение атомов определяемого элемента под действием вторичного излучения от атомов элементов матрицы; поглощение первичного излучения элементами матрицы – уменьшается интенсивность возбуждающего излучения и уменьшается аналитический сигнал; поглощение вторичного излучения атомами матрицы 9 занижение аналитического сигнала). Способы коррекции матричных эффектов: 1) Использование внешнего стандарта образца, максимально близко соответствующего анализируемой пробе. В этом случае матричные эффекты в равной мере сказываются на скорости счёта и для образца, и для стандарта. 2) Специальная пробоподготовка – пробу можно сильно разбавить слабопоглощающим материалом сахарозой или целлюлозой, влияние матричных эффектов сильно уменьшается. 3) Расчётный метод – использование теоретических представлений о взаимодействии вещества с рентгеновским излучением. Практическое применение Практическое применение. Методом РФА определяют главные компоненты при анализе материалов металлургической, строительной, стекольной, керамической, топливной промышленности, геологии, а в последнее время для анализа объектов окружающей среды в медицине и научно исследовательских целях. Методом РПА можно определить 83 элемента от фтора до урана. Анализируют твёрдые образцы - порошкообразные, стеклообразные, металлические. Порошкообразные должны иметь размер зёрен менее 30 микрометров для обеспечения воспроизводимости, их предварительно прессуют в таблетки без наполнителя или в смеси с цилюлозой или графитом. Для гомогенизации пробы используют плавление, сплавляют с натрием или литием до стеклообразной массы. Металлические образцы анализируют как есть. Основное достоинство метода РПА – возможность не разрушающего контроля, удобен для анализа приповерхностного слоя материалов и произведений искусств. Выпускаются прототивные спектрометры, которые легко доставить к анализируемому объекту.
|
||||
Последнее изменение этой страницы: 2016-08-26; просмотров: 606; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 18.118.141.81 (0.008 с.) |