Измерение диэлектрической проницаемости порошков

Диэлектрическую проницаемость порошков обычно измеряют для практических целей, например при изучении свойств наполнителей для изоляционных материалов. Однако подобные измерения позволяют так же анализировать структуру, определять влагосодержание и т.д. Существует 2 метода определения диэлектрической проницаемости Е порошков: метод погружения и прямого измерения.

Метод погружения основан на измерении диэлектрической проницаемости после внесения исследуемого порошка в ряд жидких смесей с известной Е до достижения равенства Е порошка и жидкости в которую он погружается. В качестве измерительной ячейки используется диэлектрический конденсатор.

1 – внутренний электрод.

2 – внешний электрод.

3 – изолятор.

4 – измерительное пространство.

5 – объём для приёма вытесненной порошком жидкости.

 

В измерительную ячейку заливают жидкость, определяют ёмкость, затем в эту жидкость вносят определённую массу порошка и вновь определяют ёмкость, так как вероятность равенства Е жидкости и Е порошка не велика, то после внесения порошка ёмкость либо увеличивается либо уменьшается. Находят разность двух измерений и из полученной разности делают вывод о требуемом изменении диэлектрической проницаемости жидкости для её приближения к искомой Е порошка, затем опыт повторяют. В данном случае целесообразнее работать с бинарными смесями жидкостей с различными значениями Е. работа продолжается до тех пор пока разность двух измерений не изменит знак. Результаты заносят в таблицу а Е определяют по графику.

По графику определяется состав жидкости, когда разность измерений равна нулю. Проницаемость жидкости данного состава будет равна Е порошка.

Согласно методу прямого измерения, измерительная ячейка поочерёдно заполняется жидкостями с различными диэлектрическими проницаемостями и строится график в координатах диэлектрическая проницаемость – ёмкость. После этого ячейка опять поочерёдно заполняется теми же жидкостями, но при этом в неё каждый раз дополнительно вносится фиксированная навеска исследуемого порошка, измеренные значения так же наносятся на график. Точки пересечения двух кривых соответствует диэлектрической проницаемости порошка.

 

Измерение диэлектрических свойств твёрдых тел.

Измерение Е твёрдых тел занимаются в более крупных масштабах чем исследованием порошков. Их используют при испытаниях изоляционных материалов, для структурных физико-химических исследований, определение температурных характеристик, наличие примесей, влагосодержание материалов и т.д. существует две основные методики измерений: проба вводится в измерительный участок и располагается между электродами определённого геометрического размера; вторая методика – на пробу наносятся электроды соответствующих размеров.

Первая методика, необходимо контролировать прижимные усилия, строго соблюдать плоско-паралельность пробы, исключать воздушные зазоры между электродами и образцом.

По второй методике электроды наносят непосредственно на образец с помощью проводящих паст методами вжигания, электрохимическими методами или методами вакуумного осаждения, зависит от химических свойств образца. Универсальным средством является нанесение на образец тонкой металлической фольги, для этого хорошо подходит фольга из золота, алюминия, такая фольга хорошо прилипает к образцам и держится на них достаточно прочно. Она должна наноситься без воздушных включений, что достигается прокатыванием нажимным резиновым роликом. В данном случае может возникать ошибка краевого поля, вредное влияние этого поля на ёмкость рабочего измерительного участка устраняется введением защитного кольца.

Рабочий электрод 1, имеющий значительный потенциал относительно земли, окружён кольцом 3, оно связано с узлом измерительного моста, который имеет потенциал равный потенциалу измерительного электрода. 2 – электрод заземлителя. Защитное кольцо устраняет влияние краевых эффектов. При его использовании измерения проводят практически в идеальном однородном поле, при измерении очень тонких образцов краевыми эффектами можно пренебречь и не использовать защитное кольцо.

Термический анализ

К термическим свойствам материала относится теплопроводность, теплоёмкость, огнестойкость, термостойкость, коэффициент термического расширения. Определения этих показателей используется в основном при оценке ряда показателей качества материалов и изделий и не несёт прямой информации о структуре и составе исследуемого материала. Под термическим анализом подразумеваются методы которых исследуется какой-либо параметр системы в зависимости от температуры. Этот параметр регистрируется как динамическая функция температуры. К таким параметрам можно отнести регистрацию тепловых эффектов, сопровождающих химических реакции и физические превращения (дифференциально термический анализ); регистрацию изменения массы исследуемого объекта при протекании физико-химических превращений (термогравимитрия); регистрация электрофизических свойств исследуемого объекта (….метрия).

Методы термического анализа отличаются высокой чувствительностью, не требуют сложного дорогостоящего оборудования, методики и правила технически просты. Эти методы позволяют получить информацию о составе строении жидких и твёрдых тел. О процессах, протекающих при нагревании и охлаждении вещества, определять теплоёмкость, энтальпию химических реакций и фазовых превращений.

Дифферинциальный термический анализ (ДТА)

В основе ДТА лежит регистрация изменения температуры изучаемого вещества при его нагревании или охлаждении. При проведении термического анализа исследуемое вещество в специальном тигле помещают в электропечь, где подвергают плавному непрерывному нагреву и через определённые промежутки времени регистрируют его температуру. Результаты измерений наносят на график. Если при нагревании в веществе будут происходить какие либо изменения связанные с поглощением или выделением тепла, то зависимость T=f(t) будет иметь отклонения от прямолинейного направления.

ТДА регистрирует дифференциальные кривые нагревания получаемые при помощи дифференциальной термопары (включённые на встречу друг другу две одинаковые термопары). Один спай термопары помещается в исследуемое вещество, а другой в эталон (вещество с которым в данном промежутке температур не происходит не каких изменений). Регистрируется разница температур между изучаемым веществом и эталоном. Если исследуемое вещество и эталон равномерно нагревается (находится при одинаковой температуре, спаи термопар так же находятся при одной температуре ЭДС=0).

Если в исследуемом веществе при нагревании происходит превращение, связанные с изменениями поглощения или выделения тепла, то температура спая в образце будет отличатся от температуры спая в эталоне и в цепи появится ЭДС по направлению которой можно определить поглощается или выделяется тепло. Термопара – средство измерения температуры представляющее собой две проволки из разнородных материалов имеющих два или один контакта.

Результаты представляют в виде кривой ДТА, одновременно с которой записывают температурную кривую, которая служит для определения температуры начала, максимума и конца развития термических эффектов в образце.

По количеству, форме и положении эндо и экзотермичеких пиков относительно шкады температур осуществляется качественная идентификация исследуемого вещества. ДТА можно использовать для наблюдения и регистрации ппроцессов плавления, кристаллизации, испарения, сублимации, адсорбции, десорбции, фазовых переходов, ряда химических процессов (дегидротации, разложения, окисления и т.д.).