Методи визначення вмісту етилового спирту

у харчових продуктах

 

Вміст спирту у водних розчинах (міцність водно-спиртових розчинів) виражають у об’ємних частках (% об.), що означає кількість об’ємних частин безводного спирту в 100 об’ємних частинах водно-спиртового розчину при температурі 20^о С. Найчастіше вміст спирту у розчині визначають ареометричним методом за допомогою скляного спиртоміра при температурах від –20 до +40^о С.

Температуру визначають термометрами з ціною поділки шкали 0,1^о С в межах від –30 до +20^о С і від 0 до +50^о С, а також термометрами з ціною поділки шкали 0,5^о С із шкалою від –25 до +30^о С.

Поділки шкали спиртоміра при температурі 20^о С вказують на дійсний вміст спирту в розчині в об’ємних частках. Але якщо температура розчину відмінна від 20^о С, дійсну міцність водно-спиртового розчину визначають за спеціальними таблицями [5].

Спиртоміри випускають як з термометрами (БСТ), так і без термометрів (БС1, БС2, БС3). Вони відзрізняються за розмірами, ціною поділки шкали, границями та похибками вимірювань, що допускаються. Градуювання шкали – знизу догори.

При грубих вимірюваннях і малому об’ємі проби використовують спиртоміри типу БС3 з ціною поділки шкали 1 об’ємна частка і границями вимірювань 0-40; 40-70; 70-100 об’ємної частки. Ціна поділки шкали спиртомірів типу БСТ – 1 об’ємна частка. Допустима похибка спиртомірів цього типу ± 0,5 об’ємна частка.

Більш точне вимірювання забезпечують спиртоміри типу БС1 і БС2 з ціною поділки 0,1 об’ємна частка. Тип БС1 являє собою набір з 11 скляних спиртомірів з границями вимірювання 0-10; 10-20; 20-30 тощо. Спиртомір з границями вимірювання 0-10 має найбільшу границю похибки: ± 0,2 об’ємної частки. Інші спиртоміри типів БС1 і БС2 дозволяють визначити міцність розчинів з максимальною похибкою не більше ніж ± 0,1 об’ємної частки. Шкали спиртомірів БС2 мають границі вимірювань 11-16; 16-28 і т. д. до 96 об’ємної частки. Спиртомір із шкалою 95-105 використовують для розчинів з високим вмістом етанолу при температурах вище ніж 20^о С.

Метою робіт є опанування методами визначення концентрації етилового спирту ареометричним методом у чистих водно-спиртових розчинах та у пиві, порівняння їх між собою і оцінювання відповідності проаналізованих зразків вимогам стандартів.

Визначення вмісту етилового спирту у водно-спиртових

Розчинах ареометричним методом

Метод заснований на вимірюванні спиртоміром міцності водно-спиртового розчину без будь-яких домішок, які розчинені в ньому. Якщо температура розчину не дорівнює 20^о С, для визначення дійсного вмісту спирту використовують спеціальні спиртові таблиці.

Прилади та допоміжні матеріали: циліндр мірний місткістю 250 см³, термометр з ціною поділки шкали 0,5^о С із шкалою від –25 до +30^о С, скляний спиртомір.

Техніка аналізу. Щоб визначити міцність спирту скляним спиртоміром, беруть скляний циліндр такого діаметра, щоб спиртомір вільно опускався в рідину, не торкаючись циліндра і термометра. Циліндр старанно миють і обполіскують спиртом, що аналізують. Спиртомір обтирають м’яким рушником, злегка змоченим спиртом, а потім сухим м’яким рушником або марлею.

Далі у циліндр наливають аналізований спирт. Щоб прискорити вилучення бульбашок повітря, які з’являються у циліндрів при цьому, рідину перемішують термометром. Після повного вилучення всіх бульбашок, не виймаючи термометр, в циліндр обережно опускають спиртомір, тримаючи його за верхній стрижень великим і вказівним пальцями і не торкаючись руками частини, що занурилась. Спиртомір не повинен торкатися ні стінок циліндра, ні термометра.

Витримуючи в рідині спиртомір і термометр 3-5 хв., одночасно знімають покази спиртоміра за нижнім меніском і покази термометра. При цьому око має розміщуватись трохи нижче від рівня рідини. В такому положенні більш чітко видно лінію перетину рівня рідини із шкалою. Перший вимір являється орієнтованим, наступні 2-3 заміри використовують для визначення вмісту спирту. При повторних замірах вимірювальна частина приладу обов’язково осушується рушником. Спиртомір і термометр витримують в рідині 3-4 хв., а потім знімають показники температури і спиртоміра. Спиртомір виймають і перевіряють температуру: для цього обережно перемішують рідину термометром і знімають покази. Якщо температура змінилася на ± 0,1^о С, визначення повторюють.

Вміст спирту визначають за середніми значеннями показів спиртоміру.

 

Визначення вмісту етилового спирту у водно-спиртових розчинах

Рефрактометричним методом

Аналіз виконують за методикою, що викладена в п. 4.2. з урахуванням деяких особливостей. Показник заломлення світла етиловим спиртом залежить від його концентрації і має екстремальний характер. Досягнувши максимуму при концентрації спирту 80 % мас., далі із зростанням концентрації показник заломлення світла поступово зменшується. Тому водно-спиртові розчини з концентрацією до 52 % мас. аналізуються безпосередньо. Більш концентровані розчини, для яких одному і тому самому показнику заломлення відповідають дві концентрації спирту, розчиняють дистильованою водою двічі за масою. Тому, визначивши їх міцність, отримане значення збільшують вдвічі.

Рефрактометричний метод використовують тільки для чистих водно-спиртових розчинів, тому для аналізу бражки, пива, вина, горілки та інших спиртовмісних продуктів їх попередньо дистилюють і далі працюють з отриманими дистилятами.

Для визначення вмісту спирту за показником заломлення застосовують прецизійні занурювальні рефрактометри (ІРФ-1, ІРФ-451 і т.п.), які дозволяють визначити цей показник з точністю ± 2×10^-5, а концентрацію розчину з точність до 0,03-0,05 % мас. При роботі з іншими рефрактометрами показник заломлення знаходять з меншою точністю (± 2×10^-4), що збільшує абсолютну похибку при визначенні вмісту спирту при його низьких концентрація до ± 0,3 % мас. і середніх до ± 0,6 % мас.

Прилади і посуд: прецизійний занурювальний рефрактометр ІРФ-1 або іншого типу, водяна баня, термометр з ціною поділки шкали 0,5^о С із шкалою від –25 до +30^о С.

Техніка аналізу. Під час аналізу готують водяну баню з температурою 20 ^оС і протягом 10-15 хв. витримують у ній вимірювальну частину рефрактометра і пробу, яку аналізують. Потім рефрактометр виймають із стояка, призму висушують рушником. Далі прилад занурюють у стаканчик з пробою, що аналізується. Знімають не менше трьох показів. За середнім значенням умовної шкали приладу в спеціальних таблицях знаходять вміст спирту в розчині в масових або об'ємних частках, %.

 

Приклади користування таблицями для визначення міцності

водно-спиртових розчинів

Якщо температура і показники спиртоміра виражені цілими числами, то дійсну міцність водно-спиртового розчину знаходять у відповідних колонках [5, табл. 3]. При дробових показниках, за винятком показників спиртоміра, що кратні 0,5, користуються методом лінійної інтерполяції.

Приклад 1. Покази скляного спиртоміра 89,5 при температурі 12^о С. За [5, табл. 3], знаходимо міцність спирту при температурі 20^о С – 91,52 об’ємної частки.

Приклад 2. Покази скляного спиртоміра 52,5, а температура розчину 18,1^о С. За [5, табл. 3] знаходимо дійсний вміст спирту в розчинні при показах спиртоміра 52,5 і температурах 18-19^о С; 18^о С – 53,24; 19^о С – 52,87; 18,1^о С – Х.

Дійсний вміст спирту при температурі 18,1^о С і показах спиртоміра 52,5 визначаємо з рівняння

тоді Х = 53,20 об’ємної частки.

Приклад 3. За результатами досліду покази скляного спиртоміра 42,4 при температурі 22,6^о С. По таблиці [5, табл. 3] знаходимо дійсний вміст спирту при температурах 22 і 23^о С та показах спиртоміра 42,0 і 42,5. Для знаходження дійсного вмісту спирту за результатами досліду складаємо табл. 5.

 

Таблиця 5 – Вміст спирту при різних температурах і показах спиртоміра

 

Температура, ^оС	Вміст спирту
42,0	42,4	42,5
22,0	41,2	–	41,7
22,6	Х	Y	Z
23,0	40,8	–	41,31

Знаходимо значення Х з рівняння:

тоді Х = 40,96 об’ємної частки;

Значення Z знаходимо з рівняння:

тоді Z = 41,46 об’ємної частки.

Тепер, коли відомі дійсні значення вмісту спирту при температурі 22,6^о С і показах спиртоміра 42,0 і 42,5, визначаємо дійсну міцність розчину Y:

тоді Y = 41,36 % об’ємної частки.