Методы разделения и концентрирования проб.

Использование разделения и концентрирования позволяет увеличить селективность и чувствительность метода.

РАЗДЕЛЕНИЕ – операция, в которой компоненты исследуемой смеси отделяются друг от друга. КОНЦЕНТРИРОВАНИЕ– увеличение концентрации микрокомпонентов относительно основных компонентов пробы.

Способы разделения: хим-е, физ-е, физ-хим.

К хим. методам относ-ят методы образования нераств-х или малораств-х осадков с последующим отделением их от растворов.

К физ.: различные гидромеханические процессы разделения и массообменные процессы разделения. Гидромех-е процессы: процессы отстаивания, фильтрования, центрифугирования, раздел. в поле эл. сил и др. Массообмен-е: перегонка, ректификация, процессы абсорбции, адсорбции, сублимации.

К физ - хим. относ-ся экстракция, ионный обмен, хромотография и др.

Отстаивание – разделение неоднородных систем под действием силы тяжести.

2 осн. вида гидродинам. движения частиц в жидкости: ламинарный и турбулентный.

Экспериментально установлено, что ламинарный режим наблюдается при числах Рейнольдса < 2:

Re =

Свыше Re=500 наблюдается развитый турбулентный режим движения жидкости. Если Re > 2 и Re < 500, то движение частицы происходит в переходной области, причём коэффициент сопротивления для ламинарного режима равен:

𝛏 =

Если режим переходный: 𝛏 =

В развитом турбулентном режиме 𝛏 –> const.

Фильтрование – процесс разделения неоднородных систем, содержащих твёрдую фазу (суспензии и запыленные газы), с помощью пористых перегородок, способных пропускать жидкость или газ и задерживать твёрдые частицы.

Фаза – область вещества с одинаковым агрегатным состоянием и одинаковым качественным составом компонентов в любой её точке (количественный состав может меняться в пространстве и времени).

По агрегатному состоянию выделяют следующие неоднородные системы: суспензии, запыленный газ, пена, газокапельная система, эмульсия (многофазовая система).

Жидкая фаза, прошедшая пористую перегородку, - фильтрат, а тв. частицы, отложившиеся на перегородке, образуют слой осадка тв. частиц.

Центрифугирование. При нём разделяют суспензии и эмульсии в поле центробежных сил. При вращении суспензии (эмульсии) в барабане центрифуги на каждую частичку суспензии действует центробежная сила инерции.

При перегонке происходит взаимодействие жидкой фазы и паровой фазы, полученной при кипячении самой жидкости. При этом их жидкости в пар переходит низкокипящий компонент, а из пара в жидкость – высококипящий компонент. В промышленных условиях используют непростую перегонку, а ректификацию.

Ректификация – многоступенчатое взаимодействие жидкой и паровой фаз в ректифик. колоннах на ступенях контакта, каждая из которых аналогична одному перегон. кубу.

Жидкая фаза стекает вниз под действием силы тяжести и попадает в куб-испоритель, кипит. Образ. пары подним. вверх по колонне противотоком к жидкости. На контактных тарелках образуется поверхность взаимодействия фаз и происходит разделение компонентов по фазам. Теплота, кот. выдел-ся при конденсации, идёт на испарение низкокип-х компонентов. (Рисунок)

Разделение смесей методом жидкостной экстракции основано на различной растворимости компонентов смесей в двухфазной жидк. сист., в кот., например, 1 фаза – вода, а 2 – нераствор-й или частично раствор-й в ней органический растворитель. При этом целевой компонент переходит из родной фазы в другую через активную поверхность из раздела.

Хромотография она, как и экстракция основана на избирательном распределении вещества между жидкой фазой иногда газовой фазой и твёрдым пористым материалом.

В ионообменных методах твёрдые поглотители, так называемые иониты, сорбируют ионы только одного знака заряда. В то время как ионы противоположного знака или нейтральные молекулы не сорбируются.

Титриметрический анализ: титр, тированный раствор, титрование, точка эквивалентности. Требования к реакциям в титровании.

Титриметрический анализ базируется на точном измерении количества реактива израсходованного на реакцию с определяемым веществом.

ТИТР – способ выражения состава раствора. Он как правило показывает число граммов растворённого вещества в 1 мл раствора, т.е. титр является концентрацией.

ТИТРОВАННЫЙ или СТАНДАРТНЫЙ раствор – раствор, концентрация которого известна с высокой точностью.

ТИТРОВАНИЕ – прибавление титрованного раствора к анализируемому раствору для определения точного эквивалентного количества.

Анализируемый раствор часто называют рабочим раствором или титрантом.

Момент титрования, когда количество добавленного титранта химически эквивалентно количеству титруемого вещества называется ТОЧКОЙ ЭКВИВАЛЕНТНОСТИ.

Требования к реакциям в титровании:

1. Реакция должна протекать количественно, т.е. константа равновесия реакции должна быть достаточно велика. Это означает, что реакция между определяемым веществом и реагентом должна протекать практически до конца в прямом направлении.

2. Реакция должна протекать с достаточно большой скоростью.

3. Реакция не должна осложняться протекание побочных реакций.

4. Должен существовать достаточно точный способ определения окончания реакции.