Примеси остаточного растворителя – метанола – в лекарственном

Препарате антипирин определяют методом ГЖХ с использованием

Стандартного раствора метанола.

 Для приготовления анализируемого раствора помещают 1г препарата

Антипирина в мерную колбу на 10 мл и доводят раствор до метки.

Параллельно готовят стандартный раствор с концентрацией 0,2 мг/мл.

 Хроматогрофируют в одинаковых условиях оба раствора и измеряют

Площади пиков S1 и S2 на хроматограммах испытуемого и стандартного

Растворов соответственно.

 Рассчитайте процентное содержание метанола в антипирине, если

отношение площадей пиков на хроматограммах найдено равным Sх/Sст =

0,1

Ответ:

Это метод внешнего стандарта

 

 

Провели анализ смеси пропанола и ацетона методом ГЖХ. Используя

Метод внутренней нормализации, рассчитайте массовую долю (в процентах)

Компонентов по следующим результатам хроматографии: расстояния

Удерживания равны 33 мм и 45 мм, высоты пиков равны 48 мм и 80 мм

Соответственно, ширины обоих пиков на половине высоты равны 5 мм.

 Оцените степень разделения компонентов в смеси.

l (расстоян удерж)	а ½ (полуширина пика)	h (высота)	n (число теор тарелок)	Н (высота эквивалентная теор тарелке)	Rs (степень раздел)	W (мас доля) в %
33мм	5мм	48мм	241,540	4,14мм	1,2	37,5%
45мм	5мм	80мм	449,145	2,23мм		62,5%

 

1) Степень разделения

 

 

                                В задаче: 45мм-33мм/5мм+5мм=1,2

2) Рассчитаем число теоретических тарелок n и высоту, эквивалентную теоретической тарелке, H для каждого компонента смеси, заменив время удерживания t на расстояние удерживания l, мм.

                    Ответ: пропанол 37,5%, ацетон 62,5%

 

Методом ГЖХ с применением колонки длиной 1 м получили

Хроматограмму двухкомпонентной смеси. Для каждого компонента

Измерили расстояние удерживания – 26,5 мм и 32 мм, ширину пиков на

Середине его высоты – 2,5 мм и 2,8 мм и высоты пиков – 48 мм и 80 мм

Соответственно.1

 1. Рассчитайте массовую долю (в процентах) компонентов смеси.

 2. Рассчитайте число теоретических тарелок для компонента, выходящего первым. Оцените степень разделения компонентов на хроматограмме.

l (расстоян удерж)	а ½ (полуширина пика)	h (высота)	n (число теор тарелок)	Н (высота эквивалентная теор тарелке)	Rs (степень раздел)	W (мас доля) в %
26,5мм	2.5мм	48мм	623,036	1,605 мм	1,04	34,9%
32мм	2,8мм	80мм	724,245	1,381мм		65,1%

 

Первым выходит компонент с расстоянием удерживания 33мм.

Содержание примеси диоксана в субстанции трамадола определяют

Методом ГЖХ. Для приготовления анализируемого раствора в мерную

Колбу на 10 мл вносят точную навеску субстанции, доводят водой до

Метки. Готовят стандартный раствор с концентрацией диоксана

Мкг/мл. Рассчитайте массу диоксана в навеске субстанции в мкг, если