Качественные реакции на анионы третей аналитической группы 


Мы поможем в написании ваших работ!



ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

Качественные реакции на анионы третей аналитической группы



Цель:  изучить свойств анионов третей аналитической группы и характерные реакции обнаружение ионов NO2-, NO3-, CH3COO-выработать практические навыки выполнения качественных реакций на анионы 3-й аналитической группы, и уметь применять их в сочетании с теоретическими знаниями для решения конкретных задач.

Посуда и реактивы:  пипетки, пробирки, спиртовка, водяная баня, фильтровальная бумага, соляная кислот- НCl, серная кислота-H2SO4, нитрат натрия – NаNO3, дифениламин – (C6H5)2NH,  антипирин – C11H12N2O, этакридин – C13H10N3OC2H5, реактив Грисса (смесь равных объемов сульфаниловой кислоты – H2NC6H4SO3H и α-нафтиламина – C10H7NH2), иодид калия – КI, раствор крахмала, хлорид аммония (NH4Cl), мочевина [CO(NH2)2],  медная проволока, сульфат железа (II) – FeSO4, алюминий или цинк – Al, Zn, гидроксиды калия или натрия – KOH, фенолфталеиновая или красная лакмусовая бумага, ацетат натрия – (CH3COO)2Nа, спирт – C5H11OH, амиловый спирт, хлорид железа (III) – FeCl3, нитрата серебра-  AgNO3, твердые гидросульфат калия или натрия – KHSO4; NaHSO4

Задание: Выполнить задание, оформить отчет.

Правила техники безопасности:

1.Правила работы с реактивами.

2.Правила работы с химической посудой

 

Методические указания к выполнению лабораторной работы

Анализ смеси анионов третей аналитической группы. Смотрите методические указания к выполнению лабораторной работы.

Ход работы

Группового реагента НЕТ.

1.Обнаружение нитрит - иона – NO2-. 1.1 (Опыт проводите под тягой, т.к. бурый газ ядовит). В пробирку с 3 каплями раствора нитрита натрия добавьте 4 капли 2N H2SO4. Что наблюдаете? Если реакция идет плохо смесь слегка подогрейте или используйте концентрированную кислоту.

1.2 В пробирку с 2 каплями нитрита натрия прибавьте по стенке каплю дифениламина. (Осторожно! Реактив приготовлен на концентрированной серной кислоте). Появление синей окраски по стенке пробирки указывает на присутствие в растворе нитрит-ионов.

 

         
         
Изм Лист № докум. Подп. Дата

Разраб.

     

Лит.

Лист

Листов

Пров.

             
     

.

Н. контр.

     

Утв.

     

 

Условия проведения опыта:

1. Полумикрометод.

2. Отсутствие нитрат-ионов, анионов-окислителей, анионов-восстановителей.

3. Использовать разбавленный анализируемый раствор.

1.3. К 2 каплям 5%-го раствора антипирина прибавьте 1-2 капли 2N HCl или H2SO4 и 2 капли раствора, содержащего нитрит-ионы (нитрита натрия). Что наблюдаете? Определите условия проведения опыта.

1.4 К 2 каплям раствора, содержащего нитрит-ионы (нитрит натрия) прибавьте 1 каплю 2N HCl и 2 капли раствора этакридина. Что наблюдаете? Определите условия проведения опыта.

1.5  К капле нейтрального или уксуснокислото раствора, содержащего нитрит-ионы, добавьте по капле растворов сульфаниловой кислоты и α-нафтиламина или, 2 капли реактива Грисса. Что наблюдаете? Проведению опыта мешают окислители. Определите условия проведения опыта.

1.6 К 5 каплям подкисленного серной кислотой нитрита калия (натрия) прибавьте столько же раствора KI. Что наблюдаете? Добавьте каплю крахмала. Как изменилась окраска? Определите условия проведения опыта.

2.Обнаружение нитрат - иона – NO3- 2.1 В пробирку с 2 каплями нитрата натрия прибавьте по стенке каплю дифениламина. (Осторожно! Реактив приготовлен наконцентрированной серной кислоте). Что наблюдаете? Определите условия проведения опыта.

2.2 (Опыт проводите под тягой, т.к. бурый газ ядовит). В пробирку с 3 каплями раствора нитрата натрия прибавьте 6 капель концентрированной серной кислоты и небольшой кусочек медной проволоки. Что наблюдаете? Если реакция идет плохо смесь можно слегка подогреть. Рассмотрите окраску выделяющегося газа. Каков его состав?

Условия проведения опыта:

1. Полумикрометод.

2. Медь должна быть чистой и обезжиренной.

3. Отсутствие нитрит-ионов. Почему?

4. Концентрированная серная кислота.

5. Нагревание.

2. 3 В пробирку с 2-3 каплями охлажденного нитрата калия (натрия) бросьте несколько кристалликов сухой соли сульфата железа (II). Пробирку со смесью охладите снегом или льдом, и аккуратно прилейте по стенке пробирки охлажденную концентрированную серную кислоту из другой пробирки. При этом реакционную смесь продолжайте охлаждать. Наблюдайте появление «бурого кольца», которое быстро исчезает при сильном встряхивании пробирки или нагревании реакционной смеси до комнатной температуры. Почему? Проведению опыта мешают нитрит-, бромид- и иодид-ионы. Определите условия проведения опыта.

 

          Лист
         
Изм Лист № докум. Подп. Дата

 

 

2.4  К 2 каплям нитрата калия (натрия) добавьте 5 капель 6N раствора щелочи и бросьте кусочек алюминия или цинка. Пробирку закройте ватным тампоном, чтобы задержать брызги щелочи, и над ее отверстием, не касаясь стенок, поместите влажную фенолфталеиновую или красную лакмусовую бумажку. Что наблюдаете? Если газ выделяется плохо, реакционную смесь аккуратно нагрейте. Проведению опыта мешают нитрит-ионы и ионы аммония. Определите условия проведения опыта.

2.5  К 2 каплям 5%-го раствора антипирина прибавьте 2 капли раствора, содержащего нитрат-ионы (нитрата натрия), и осторожно по каплям при встряхивании прибавьте 10-15 капель H2SO4!. Что наблюдаете? Определите условия проведения опыта.

3.Открытие ацетат – иона – CH3COO- 3.1 К 5 каплям ацетата натрия добавьте 2 капли H2SO4! И осторожно нагрейте. Аккуратно понюхайте смесь, что чувствуете? Определите условия проведения опыта.

3.2 К 5 каплям ацетата натрия прибавьте 3 капли H2SO4! и 3 капли амилового спирта. Смесь осторожно нагревайте на водяной бане в течение 3-х минут, затем быстро вылейте горячую смесь в стакан с холодной водой и аккуратно понюхайте. Что ощущаете?

Условия проведения опыта:

1. Полумикрометод.

2. Спирт не следует брать в избытке, это мешает обнаружить эфир.

3. Нагревание на водяной бане.

4. Добавление концентрированной серной кислоты. Какова ее роль?

3.3  К 3 каплям ацетата натрия прибавьте столько же хлорида железа (III). Что наблюдаете? Разбавьте полученный раствор дистиллированной водой в 2-3 раза и смесь нагрейте. Что наблюдаете? Проведению опыта мешают анионы 1-2 групп., которые необходимо предварительно осадить нитратом серебра в нейтральной среде. Определите условия проведения опыта.

3.4 В фарфоровую ступку поместите сухой остаток, полученный после выпаривания раствора, содержащего ацетат-ионы, добавьте твердый реагент, хорошо перемешайте и разотрите пестиком. Что наблюдаете? Определите условия проведения опыта.

Результаты работы оформите в таблицу

 

Контрольные вопросы

1. Как можно открыть нитрат-ионы в присутствии нитрит-ионов?

2. Почему при открытии нитрат-ионов действием алюминия в щелочной среде должны отсутствовать ионы аммония?

3. Почему при обнаружении ацетат-ионов мешающие ионы удаляются нитратом серебра в нейтральной среде?

4. Какие анионы можно обнаружить действием кислот? Какой аналитический эффект при этом вы будете наблюдать?

 

 

          Лист
         
Изм Лист № докум. Подп. Дата

 

      Таблица Частные реакции ионов

 

№ опыта Исследуемое вещество Реагент Аналитический эффект Уравнения реакций Заключение
           

 

 

          Лист
         
Изм Лист № докум. Подп. Дата

 

 

Лабораторная работа №12

 

 Переведение сухой соли в раствор

 

Цель: научиться определять состав сухой соли.

Посуда и реактивы: анализируемый образец, Na2В407, гидрофосфатом натрия-аммония, серная кислота, вода, уксусная кислота, 2 М растворы соляной, азотной, концентрированная НС1, концентрированная азотная кислота, царская водка, 30% раствор щелочи, 25% раствор аммиака, иодид калия, перманганат калия, стеклообразная бусинка, спиртовка, держатель пробирки.

 

Задание: Выполнить задание, оформить отчет.



Поделиться:


Последнее изменение этой страницы: 2021-05-12; просмотров: 167; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 18.224.0.25 (0.018 с.)