Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Анализ смеси анионов 1–3 аналитических групп
(без ионов-восстановителей SO32-, S2O32-, S2- и NO2-). Опыт 1. Кислая реакция анализируемого раствора указывает на отсутствие в нем анионов летучих и неустойчивых кислот, например, CO32- и некоторых других. Опыт 2. Проба на анионы I группы и обнаружение иона SO 4 2-. Если раствор кислый, нейтрализуют его раствором Ba(OH)2. Ионы Ba2+ образуют с сульфат-ионами белый осадок сульфата бария, нерастворимый в кислотах. Этим сульфат бария отличается от солей бария других анионов.
|
||||||||||||||||||
Изм | Лист | № докум. | Подп. | Дата | |||||||||||||||
Разраб. | Лит. | Лист | Листов | ||||||||||||||||
Пров. | |||||||||||||||||||
. | |||||||||||||||||||
Н. контр. | |||||||||||||||||||
Утв. | |||||||||||||||||||
К2–3 каплям нейтрального или слабощелочного раствора прибавляют 3–4 капли группового реагента BaCl2. Выпадение осадка указывает на присутствие анионов 1 й группы. К осадку прибавляют 3–4 капли 2 н соляной кислоты. Нерастворимость его в 2 н хлороводородной кислоте – признак присутствия иона SO42-. Отличить сульфат бария от других солей можно также по его способности к образованию смешанных кристаллов с KMnO4, имеющих розовый цвет. К 2–3 каплям исследуемого раствора прибавляют 2 капли 2 н раствора соляной кислоты, 5 капель 0,01 н раствора KMnO4 и затем раствор BaCl2. Образуется осадок. Далее прибавляют раствор H2O2 для восстановления избытка KMnO4, при этом раствор обесцвечивается, а осадок окрашивается в розовый цвет. Опыт 3. Проба на анионы 2 й группы и их обнаружение. К 2–3 каплям исходного раствора добавляют 3–4 капли раствора AgNO3 – реагента на 2 ю группу. Образование осадка и его нерастворимость в 2 н азотной кислоте подтверждает присутствие анионов второй аналитической группы. Если анионы 2 й группы присутствуют, то добиваются полного осаждения их раствором нитрата серебра, осадок отделяют центрифугированием и промывают. Используют его для обнаружения ионов Cl-, Br-, I-. Растворение хлорида серебра и обнаружение иона Cl-. Прибавляют к осадку 20–30 капель раствора карбоната аммония с массовой долей (NH4)2CO3 12% и взбалтывают в течение 1 мин. При этом хлорид серебра растворяется с образованием [Ag(NH3)2] Cl, но только частично; бромид и иодид серебра остаются в осадке. Отделяют центрифугированием осадок, центрифугат делят на две порции. К одной из них прибавляют несколько капель азотной кислоты (появление мути AgCl указывает на присутствие хлорид-иона). К другой порции центрифугата прибавляют несколько капель раствора бромида калия. Интенсивное помутнение раствора из-за выделения бромида серебра также указывает на присутствие хлорид-иона.
Отцентрифугированный осадок промывают и исследуют, как описано ниже. Переведение ионов Cl-, Br-, I- в раствор, обнаружение Br- и I-. К осадку добавляют 5–6 капель воды и немного цинковой пыли. Тщательно перемешивают содержимое пробирки палочкой в течение 1 мин. Осадок (т.е. свободное серебро и избыток цинка) отделяют центрифугированием и отбрасывают. 2–3 капли полученного центрифугата подкисляют 2 н серной кислотой и обнаруживают ионы I- и Br – действием хлорной воды в присутствии бензола (или бензидина). Ион Br – можно обнаружить также реакцией с фуксинсернистой кислотой, а ион I- – реакцией с нитритом натрия в присутствии крахмала. Реакция на Br- с фуксинсернистой кислотой. Пары брома дают с фуксинсернистой кислотой сине-фиолетовое окрашивание. Реакция позволяет обнаруживать ион Br- в присутствии ионов Cl- и I-, которые не окрашивают реактив.
| |||||||||||||||||||
Лист | |||||||||||||||||||
Изм | Лист | № докум. | Подп. | Дата | |||||||||||||||
К 2–3 каплям испытуемого раствора на часовом стекле прибавляют 4–5 капель хромовой кислоты с массовой долей H2CrO4 25% для окисления ионов Br – до свободного брома. На внутреннюю поверхность другого часового стекла прикрепляют фильтровальную бумагу, пропитанную фуксинсернистой кислотой (т.е. раствором фуксина, обесцвеченным гидросульфитом натрия NaHSO3 в присутствии HCl). Накрывают первое стекло вторым и в течение 10 мин нагревают газовую камеру на водяной бане. Бумага окрасится в сине-фиолетовый цвет. Реакция на I - с нитритом натрия в присутствии крахмала: 2 KI + 2 KNO2 + 2 H2SO4 = I2 + 2 NO + 2 K2SO4 + 2 H2O. Выделившийся йод обнаруживают по посинению крахмала. К 1–2 каплям исследуемого раствора добавляют столько же раствора нитрита натрия NaNO2, подкисляют 2 н серной кислотой и добавляют 1–2 капли крахмального раствора. Синяя окраска адсорбционного соединения йода с крахмалом при нагревании исчезает, при охлаждении снова появляется.
Опыт 4. Обнаружение иона CO 3 2-. 5–6 капель исследуемого раствора помещают в склянку прибора для обнаружения газов и приливают 6–8 капель 2 н HCl. Помутнение известковой воды указывает на присутствие иона CO32-. Опыт 5. Обнаружение иона PO 4 3-. К 2 каплям анализируемого раствора прибавляют избыток молибденовой жидкости, нагревают на горячей бане; при необходимости добавляют несколько кристаллов нитрата аммония и дают постоять. В присутствии иона PO43 – выпадает желтый осадок (NH4)3H4[P(Mo2O7)6]. Опыт 6. Обнаружение иона SiO 3 2-. К 3–4 каплям исследуемого раствора прибавляют 2 капли 2 н раствора NH4OH, 3 капли насыщенного раствора хлорида аммония и в течение 2–3 мин нагревают на водяной бане. В присутствии аниона SiO32 – выпадает белый студенистый осадок кремниевых кислот. Опыт 7. Обнаружение аниона NO 3 -. На чистое и сухое часовое стекло (капельную пластинку) помещают 3–4 капли раствора дифениламина в концентрированной серной кислоте, вносят в него стеклянной палочкой немного исследуемого раствора и перемешивают. В присутствии NO3 – появится интенсивно-синяя окраска. Опыт 8. Обнаружение иона ВО2-. Отбирают в тигель или фарфоровую чашку 5–6 капель анализируемого раствора, выпаривают досуха, дают остыть, приливают к сухому остатку 2–3 капли концентрированной серной кислоты и немного этанола Смесь поджигают. В присутствии иона BO2 – пламя имеет зеленый цвет.
Результаты проведенных опытов занесите в таблицу
| |||||||||||||||||||
Лист | |||||||||||||||||||
Изм | Лист | № докум. | Подп. | Дата | |||||||||||||||
Контрольные вопросы 1. Как проводят подбор растворителя для образца контрольной задачи «Анализ сухой соли»? 2. Какой предположительный вывод о составе образца сухой соли можно сделать, если он бесцветен? 3. Какое заключение о составе сухой соли можно сделать, если образец полностью растворяется в воде? 4. Каков возможный состав образца сухой соли, если он не растворяется в концентрированных кислотах? 5. Какие катионы могут входить в состав анализируемого образца, если при разбавлении и последующем нагревании его солянокислого раствора выделяется белый хлопьевидный осадок? 6. Почему при анализе неизвестного вещества обнаружение катионов проводят перед обнаружением анионов? 7. Что можно сказать о составе осадка, если часть его растворяется в горячей воде, а другая - в насыщенном растворе ацетата натрия?
| |||||||||||||||||||
Лист | |||||||||||||||||||
Изм | Лист | № докум. | Подп. | Дата | |||||||||||||||
Лабораторная работа №13
|
|||||||||||||||||||
Последнее изменение этой страницы: 2021-05-12; просмотров: 258; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.19.56.114 (0.008 с.) |