Анализ неизвестного вещества

Разраб.

Лит.

Листов

Пров.

.

Н. контр.

Утв.

Лабораторная работа № 9

Качественные реакции на анионы первой аналитической группы.

Цель:  изучить свойств анионов первой аналитической группы и характерные реакции обнаружение ионов SO₄^2-, SO₃^2-, S₂O₃^2-,CO₃^2-, C₂O₄^2-, SiO₃^2-, PO₄^3-, B₄O₇², (BO₂^-), AsO₃^3-, AsO₄^3-, выработать практические навыки выполнения качественных реакций на анионы 1-й аналитической  группы, и уметь применять их в сочетании с теоретическими знаниями для решения конкретных задач.

Посуда и реактивы:  пипетки, пробирки, центрифуга,  спиртовка, водяная баня, фильтровальная бумага, микроскоп, хлорид бария ВаСI₂, серная кислота-H₂SO₄, азотная кислота-HNO_3, соляная кислот- НCl, хлорид кальция-CaCl₂, нитрата серебра-  AgNO₃, сульфит натрия- Na₂SO₃, гидроксиды калия или натрия – KOH, NaOH, уксусная кислота СН₃СООН, тиосульфат  натрия -Nа₂S₂O₃ , гидрокисд аммония- NH₃•Н₂О,нитрат бария -Ba(NO₃)₂,   нитрат свинца (II) – Pb(NO₃)₂,  ацетат аммония - CH₃COONH₄, фуксин (трифенилметановый краситель), иод -I₂, перманганат калия КМпО₄, магний, алюминий или цинк –Мg, Al, Zn,ацетат свинца-(CH₃COO)₂Pb,  известковая вода – Ca(OH)₂, магнезиальная смесь – MgCl₂ + NH₄Cl + NH₃•H₂O, молибденовая жидкость (смесь молибдата аммония с концентрированной азотной кислотой) – (NH₄)₂MoO₄ + HNO₃!,   хлорид аммония – NH₄Cl, хинализарин (1,2,5,8-тетрагидроксиантрахинон) –С₁₄Н₄О₂(ОН)_4, куркумин – [С₆Н₃(ОН)(ОСН₃)СН=СНСО]₂СН₂.,  кармин (8-метил, 2,5-карбокси, 1,3,4,6-тетрагидроксиантрахинон) – С₁₄НО₂(ОН)₄(СН₃)(СООН)_2,  тетраборат натрия-Na₂B₄O₇,  сульфид натрия – Na₂S, сульфат меди – CuSO₄

Задание: Выполнить задание, оформить отчет.

Правила техники безопасности:

1.Правила работы с реактивами.

2.Правила работы с химической посудой

Методические указания к выполнению лабораторной работы

Анализ смеси анионов первой аналитической группы. Смотрите методические указания к выполнению лабораторной работы.

Ход работы

Обычно анионы определяются дробным методом.

Дробный анализ

1. Исследование задачи на групповую принадлежность. К 5 каплям нейтрального или слабощелочного раствора задачи прибавьте 5 -7 капель хлорида

бария. Образование характерного осадка указывает на присутствие анионов первой группы.

Разраб.

Лит.

Листов

Пров.

.

Н. контр.

Утв.

2. Проба на присутствие анионов нестойких кислот. К 4 каплям задачи добавьте 6 капель 2N H₂SO₄. Бурное выделение пузырьков газа указывает на присутствие CO₃^2-. Помутнение раствора и выделение газа с характерным запахом спичек указывает на присутствие S₂O₃^2-.

Подкисленный раствор слегка подогрейте. Выделение газа с запахом спичек указывает на присутствие SO₃^2-, а образование геля – SiO₃^2-.

Дробное открытие отдельных анионов I группы

1. Открытие сульфат-ионов. К 2 каплям задачи добавьте 6 капель 2N HNO₃ или HCl и 2 капли BaCl₂. Выпадение белого осадка, нерастворимого в кислотах, указывает на присутствие SO₄^2-. Для проверки проведите микрокристаллоскопическую реакцию с CaCl₂. Методику см. к лаб.раб №9.

2. Открытие тиосульфат-ионов. Открывайте прямо из задачи действием кислоты или нитрата серебра. Методики см. к лаб.раб. №9.

3. Открытие сульфит-ионов. Из задачи открывайте SO₃²-, как это описано в метод. указаниях, используя прибор для обнаружения газов. Для проверки можно использовать другие реакции открытия SO₃^2..Если в задаче есть S₂O₃^2-, то SO₃^2- вначале переведите в осадок сульфита стронция SrSO₃, прибавив к 10 каплям задачи любую имеющуюся соль стронция до полного осаждения SrSO₃. Осадок отделите от раствора, промойте водой. К осадку добавьте 2 -3 капли HCl и затем по каплям раствор иода в KI. Смесь перемешайте. Осадок растворится, а раствор иода при наличии в задаче SO₃^2- обесцветится.

4. Открытие карбонат-ионов. Открывайте прямо из задачи, см.методики к лаб.раб. №9. При наличии в задаче SO₃^2-, S₂O₃^2- перед открытием СO₃^2- удалите их действием 8-10%-го раствора Н₂О₂ при нагревании (SO₃^2- переходит в SO₄^2-, а S₂O₃^2- – в S₄O₆^2-). В полученном растворе открывайте СO₃^2.

5. Открытие силикат-ионов. Открывайте прямо из задачи сухим хлоридом аммония или 2 N HCl до получения геля. Методики см. к лаб.раб. №9.

6. Открытие ортофосфат-, арсенаит- и арсенат-ионов:

а) При отсутствии AsO₃^3- и AsO₄^3-, РО₄^3- открывайте прямо из задачи микрокристаллоскопической реакцией с магнезиальной смесью или с помощью молибденовой жидкости.

Если в задаче есть анионы-восстановители, их необходимо окислить действием HNO₃! при нагревании и только после этого использовать молибденовую жидкость. Для этого в микротигель поместите по 5 капель задачи и HNO₃!, осторожно выпарьте досуха. К полученному сухому остатку добавьте 3 капли HNO₃!, кристаллик NH₄NO₃ и 10 капель молибдата аммония.

б) При наличии в задаче силикат-ионов поступайте следующим образом: к 5 каплям задачи прибавьте 5 капель BaCl₂, образовавшийся осадок отцентрифугируйте, промойте водой и растворите в 2N HCl. Полученный раствор нейтрализуйте раствором аммиака до рН 8 и добавьте несколько кристалликов хлорида аммония, смесь нагрейте. Появившийся гель отцентрифугируйте и отбросьте, а в растворе открывайте PO₄^3- любой реакцией открытия.

Лист

в) В присутствии в задаче AsO₃^3-, AsO₄^3- поступайте следующим образом: в пробирку поместите 8 капель задачи, прибавьте 8 капель магнезиальной смеси и потрите стенки пробирки стеклянной палочкой. Через 10-15 мин выпадет белый осадок смеси NH₄MgPO₄+NH₄MgAsO₄. Разделите осадок (1) и раствор (1) центрифугированием. Осадок (1) промойте 2-3 раза водой, содержащей 2-3 капли NH₃•Н₂О, и разделите на 2-е части. Одну часть используйте для открытия PO₄^3- молибденовой жидкостью. Предварительно растворите осадок в 2N HNO₃ и добавьте перед открытием 2-3 капли винной кислоты. Другую часть осадка используйте для открытия AsO₄^3- реакцией с KI. Предварительно осадок растворите в 2N HCl. AsO₃^3- открывайте из центрифугата (1), полученного выше, любой реакцией открытия.

7. Открытие борат-ионов. Открывайте прямо из задачи любой реакцией открытия. Методики см. к лаб.раб. №9.

8. Открытие оксалат-ионов. При отсутствии в задаче СО₃^2- и анионов-восстановителей, открывайте реакцией с KMnO₄ в приборе для получения газов. Если задача содержит мешающие ионы, то С₂О₄^2- открывайте по следующей методике: к 10 каплям задачи прибавьте 2N СН₃СООН до рН 4-5 (проверьте по индикатору), 10 капель CaCl₂ и нагрейте пробирку на водяной бане. Осадок отделите от раствора центрифугированием, промойте 2-3 раза горячей водой. К отмытому осадку прибавьте 8-10 капель 2N H₂SO₄ и нагрейте смесь на водяной бане. Горячий раствор слейте с осадка и прибавьте к нему KMnO₄. Если задача содержит С₂О₄^2-, то раствор обесцветится.

9. Результаты работы оформите в таблицу

      Таблица Частные реакции ионов

Контрольные вопросы

1.При действии нитрата бария на неизвестный раствор получили белый кристаллический осадок.  Как установить, что в растворе находится ион PO₄^3-?

2.При действии нитрата бария на неизвестный раствор получили белый кристаллический осадок. Как установить, что в растворе находится ион CO₃^2-?

3. Имеется бесцветный раствор. Какие ионы не могут присутствовать в растворе?

4.При действии нитрата бария на неизвестный раствор получили белый кристаллический осадок. Как установить, что в растворе находится ион SO₄^2-?

5.Какие анионы первой группы проявляют окислительно-восстановительные

свойства? Напишите уравнения реакций.

6.С помощью какой реакции можно обнаружить сульфит-ион SO₃²- в присутствии карбонат-иона? Напишите уравнение реакции.

7. Какая реакция позволяет отличить тиосульфат-ион S₂O₃^2- от сульфит-иона SO₃^2-?

Лист

Лабораторная работа № 10

Читайте также:



Организация работы процедурного кабинета

Статус республик в составе РФ

Понятие финансов, их функции и особенности

Сущность демографической политии