Правила техники безопасности:. 1.Правила работы с реактивами.

Разраб.

Лит.

Листов

Пров.

.

Н. контр.

Утв.

отдельных проб задачи специфическими или селективными реакциями в любой последовательности.

2. Открытие ионов меди (II). Используйте 25%-й раствор NH₃•H₂O (в избытке). Методику см. к лаб.раб.№6. Если окраска получается недостаточно характерной, можно провести проверку. Для этого возьмите 3 капли задачи, прибавьте 2 капли щелочи и образовавшийся осадок нагрейте. При наличии в задаче ионов меди осадок почернеет из-за образования CuO. К смеси добавьте избыток насыщенного раствора хлорида аммония или аммиака, перемешайте и отцентрифугируйте. Осадок промойте дистиллированной водой и растворите в азотной кислоте. К полученному раствору добавьте избыток 25%-го раствора NH₃•H₂O. В присутствии ионов меди (II) раствор станет ярко-синим.

Можно использовать и другие реакции.  Методику см. к лаб.раб.№6.

3. Открытие ионов кадмия (II). Открывайте тиомочевиной или сероводородной водой с соблюдением методик. Методику см. к лаб.раб.№6.

4. Открытие ионов кобальта (II). Используйте насыщенный раствор роданида аммония. Можно использовать и другие реакции. Методику см. к лаб.раб.№6.

5. Открытие ионов никеля (II). Открывайте реактивом Чугаева капельно на фильтровальной бумаге.  Методику см. к лаб.раб.№6.

6. Открытие ионов ртути (II). Используйте любую частную реакцию.  Методику см. к лаб.раб.№6.

7. Результаты работы оформите в таблицу.

      Таблица Частные реакции ионов

Контрольные вопросы

1. Какое свойство катионов VI группы позволило выделить их в отдельную

группу?

2. В какой цвет окрашены амминокомплексы катионов VI группы?

3. Как с помощью группового реагента отделить ионы кобальта от других катионов VI группы? Почему?

4. Что произойдет при подкислении амминокомплекса меди (II)? Как при этом изменится цвет раствора?

5. При помощи какого реагента можно осадить ионы меди в виде сульфидов?

6. Каковы условия образования комплексного соединения (NH₄)₂ [Co(SCN)₄]?

7. При действии 25%-го раствора аммиака на смесь катионов VI группы был получен бесцветный раствор. О чем это говорит?

8. Каким способом лучше открывать ионы никеля (II) в задаче? Поясните.

9. Предложите схему анализа смеси катионов VI группы (систематический

анализ). Дайте пояснения.

Лист

Лабораторная работа № 7

Анализ смеси катионов шести аналитических групп

Цель: изучить методику открытия смеси катионов всех шести аналитических групп.

Посуда и реактивы: необходимые для работ №1-6

Задание: Выполнить задание, оформить отчет.

Правила техники безопасности:

1.Правила работы с реактивами.

2.Правила работы с химической посудой

Методические указания к выполнению лабораторной работы

Ход работы

 а) Анализ смеси катионов всех шести групп (задача без осадка)

Смотрите схему 4.

1. Дробное открытие ионов железа и аммония. После предварительных испытаний открывайте дробно из отдельных проб задачи ионы железа (II, III), см. методики и ионы аммония и железа.

2. Осаждение, отделение и открытие катионов II группы. Возьмите 20 капель задачи, добавьте равный объем 2N HCl и несколько капель этанола, смесь перемешайте и осадок (1) отделите от раствора (1) центрифугированием. Осадок (1) содержит катионы II группы. Проанализируйте его по схеме анализа смеси катионов II группы. Центрифугат (1) содержит катионы I, III, IV-VI групп и, возможно, ионы свинца, которые полностью не осадились соляной кислотой.

3. Осаждение, отделение и открытие катионов III группы. К центрифугату (1), полученному в п. 2, добавьте равный объем смеси 2N H₂SO₄ и этанола (1:1), смесь перемешайте и отделите осадок (2) от раствора (2) центрифугированием. Осадок (2), содержащий сульфаты катионов III группы и, возможно, сульфат свинца, обработайте несколько раз 30%-м раствором ацетата аммония при кипячении для удаления ионов свинца (методику см. к лаб.раб№2), отделите осадок (3) от раствора (3) центрифугированием. Центрифугат (3) проверьте на присутствие ионов свинца реакцией «золотой дождь» с KI. Осадок (3), содержащий сульфаты катионов III группы, переведите в карбонаты обработкой 10N раствором поташа или соды (методику см. к лаб.раб.№3), растворите в уксусной кислоте и анализируйте по схеме катионов III группы (см, схема 3).

Разраб.

Лит.

Листов

Пров.

.

Н. контр.

Утв.

4. Центрифугат (2), полученный в п. 3, содержит катионы I, IV-VI аналитических групп и, возможно, ионы кальция, которые полностью не были осаждены серной кислотой. Разделите его на две части.

5. Открытие катионов IV-VI групп. Одну часть центрифугата (2) нейтрализуйте щелочью до рН 7 и открывайте в нем дробно катионы IV-VI групп. Методики см. к лаб.раб.№4-6.

6. Открытие катионов I группы. Вторую часть центрифугата (2) нейтрализуйте 25%-м раствором аммиака до рН 8-9 и добавьте 8 капель карбоната аммония. Смесь перемешайте, осадок (4) отделите от раствора (4) центрифугированием. Осадок (4) после растворения в 2N HCl можно использовать для открытия катионов IV-VI групп (см. п. 5), а центрифугат (4), содержащий катионы 1 группы, анализируйте по схеме анализа смеси катионов 1 группы (см. схема 1). Ход анализа смеси катионов 1 группы см. методику к лаб.раб№1. При этом помните, что удаление ионов аммония из цетрифугата (4) обязательно, т.к. они были внесены в раствор при обработке его карбонатом аммония и раствором аммиака.

7. Центрифугат (2) можно получить и другим способом: для этого возьмите 15 капель задачи, добавьте соляную, серную кислоты и этанол. Содержимое пробирки перемешайте и отцетрифугируйте. В осадке будут хлориды и сульфаты катионов II, III групп, а все остальные катионы будут в растворе, который может быть использован для работы вместо центрифугата (2).

8 Сделайте вывод о наличии катионов каждой группы в задаче.

б) Анализ смеси катионов всех шести аналитических групп (задача с осадком). Анализ представлен на схеме 5

1. Дробное открытие ионов железа и аммония. После предварительных испытаний открывайте дробно из отдельных проб задачи ионы железа (II, III), методики см. и ионы аммония, методику см. к лаб.раб.№2,3

2. Осаждение катионов II-III группы. Возьмите 2 мл задачи (раствор вместе с осадком) и добавьте 10 капель 2N HNO₃, перемешайте и нагрейте. Если осадок не растворился, смесь охладите, добавьте 5 капель HCl! и 15 капель смеси (1:1) 2N H₂SO₄ и этанола, снова перемешайте, дайте постоять 2 минуты и отцентрифугируйте

3. Открытие катионов II-III группы. Осадок, полученный в п. 2, анализируйте по схеме анализа смеси катионов I-III групп (задача с осадком). См. схема 5.

4. Открытие катионов I, IV-VI групп. Центрифугат, полученный в п. 2, анализируйте по схеме анализа смеси катионов всех шести групп (задача без осадка). См. схема 5.  Ход анализа смеси катионов I-VI групп (задача без осадка) см. методику к лаб. раб №1-6.

5. Проведите анализ задачи и сделайте вывод о наличии катионов всех шести групп.

Лист

                                                                                Схема 4

Лист

                                                                                                          Схема 5

Контрольные вопросы

1. Какие катионы можно открыть дробно при анализе смеси катионов I-VI

групп? Какими реагентами?

2. Как выделить из смеси катионы II группы? III группы?

3. В чем можно растворить сульфат свинца?

4. С какой целью переводят сульфаты катионов III группы в карбонаты? Как это сделать?

5. С какой целью перед открытием катионов 1 группы в задаче на смесь катионов всех шести групп проводят обработку раствора карбонатом аммония?

6. Предложите методику анализа смеси катионов: а) натрия, никеля (II), железа (II); б) ртути (I), хрома (III), бария; в) цинка, свинца (II), аммония; г) меди (II), серебра, марганца (II); д) калия, кальция, магния.

Лист

Лабораторная работа № 8

Читайте также:



Как правильно слушать собеседника

Типичные ошибки при выполнении бросков в баскетболе

Принятие христианства на Руси и его значение

Средства массовой информации США