Правила техники безопасности:. 1.Правила работы с реактивами. 


Мы поможем в написании ваших работ!



ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

Правила техники безопасности:. 1.Правила работы с реактивами.



1.Правила работы с реактивами.

2.Правила работы с химической посудой.

3.Правила работы с нагревательными приборами.

 

Методические указания к выполнению лабораторной работы:

Под действием NH4OH железо(III) осаждается в виде гидроксида:

    Fe 3 +       +3NH4OH =Fe(OH) 3+ 3NH43 +

определяемый        осадитель         осаждаемая

компонент                                                     форма

Полученный осадок прокаливают при температуре 900°С. При этом Fe(ОН)3 (или Fe2О3 × n Н2О) теряет воду и превращается в оксид, который потом взвешивают:

2Fe(OH) →Fe O + 3Н2О↑

Ход работы:

 

Опыт 1. Предварительная подготовка

а) Взвешиваем тигель до «постоянного веса».

 

Опыт 2. Расчет навески

Масса объемного осадка должна быть около 0,1г.

Из 1 моля квасцов образуется 1 моль гидроксида железа (ІІІ):

 

NH4Fe(SO4)2×12H2O→ Fe(OH)3

481,8г/моль – 106,6г/моль

х – 0,1г.

ХГ = г

 

         

 

         
Изм Лист № докум. Подп. Дата

Разраб.

     

Лит.

Лист

Листов

Пров.

             
     

Н. контр.

     

Утв.

     

 

 

Опыт 3. Растворение навески

а) Навеску растворяем в стакане на 200 мл, в минимальном количестве воды, подкисляем 4-5 мл. 2н. HNO3.

Осторожно нагреваем раствор до 80-900С, закрыв стеклом.

 

Опыт 4. Осаждение:

Прекращаем, когда появится запах аммиака.

а) Осаждаем в нагретом растворе при РH= 2-3 ед. 10% аммиаком

б) Осадитель прибавляем быстро, раствор перемешиваем стеклянной палочкой.

в) Добавляем 100мл дистиллированной горячей воды и отстаиваем 5 минут.

 

Опыт 5. Проверяем на полноту осаждения:

Проверку вести осторожно 1-2к. аммиака.

По достижению полноты осаждения приступаем к фильтрованию.

 

Опыт 6. Фильтрование и промывка осадка:

а) Фильтрование вести через фильтр «красная лента».

Сначала сливаем фильтр, а затем промываем осадок несколько раз декантацией, горячим 2% раствором NH4NO3 с небольшим количеством аммиака.

б) Затем количественно переносим на фильтр осадок.

в) Промываем осадок несколько раз горячей водой.

г) Фильтр с осадком подсушиваем на воронке в сушильном шкафу.

 

Опыт 7. Прокаливание осада:

а) Фильтр с осадком переносим осторожно в тигель и обугливаем, чтобы он не загорелся.

б) После золения усиливаем нагревание и прокаливаем осадок в муфельной печи при температуре 900-10000С.

ПРИ ПРОКАЛИВАНИИ ОСАЖДАЕМАЯ ФОРМА ОСАДКА ПЕРЕХОДИТ В ВЕСОВУЮ:

8. Рассчитываем результаты анализа:

А. Взвешиваем анализируемый образец:  

Вес часового стекла с квасцами                                             А=

Вес часового стекла                                                                 А1=

Навеска квасцов                                                                            А2=А-А1

Б. Взвешиваем осадок.

Вес тигля после первого прокаливания                                 А3=

Вес тигля после второго прокаливания                                 А4=     

Постоянный вес тигля                                                             А5=

Вес тигля с оксидом железа после 1-го прокаливания        А6=

Вес тигля с оксидом железа после 2-го прокаливания        А7=

Постоянный вес тигля с оксидом железа                                А8=

 

          Лист
         
Изм Лист № докум. Подп. Дата

Вес полученного осадка                                                          А98- А5

Содержание железа  или бария (в %)

а)Находим содержание железа в % от теоретической формулы.

Х=

б)Рассчитываем абсолютные и относительные ошибки.

Контрольные вопросы

1. Что такое весовая форма осадка?

2. Каким требованиям должна удовлетворять осаждаемая форма, и каким – весовая?

3. В каких случаях фильтры сжигают и прокаливают совместно с осадком, и в каких отдельно от него?

4. В чем заключается метод отбора средней пробы?

5. Условия получения крупнокристаллических осадков.

6. Условия получения аморфных осадков.

7. Ход анализа метода осаждения.

8. Правила фильтрования и промывания осадка.

9. Техника безопасности при выполнении данной работы.

 

 

 

          Лист
         
Изм Лист № докум. Подп. Дата

Лабораторная работа №17



Поделиться:


Последнее изменение этой страницы: 2021-05-12; просмотров: 98; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.147.42.168 (0.008 с.)