Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Принципиальная схема хроматографа
Для хроматографического разделения и анализа смесей веществ используются хроматографы, приборы или установки для хроматографического разделения и анализа смесей веществ. Основными частями хроматографа являются: 1) система для ввода исследуемой смеси веществ (пробы); 2) хроматографическая колонка; 3) детектирующее устройство (детектор); 4) системы регистрации и термостатирования. Для препаративных (в т. ч. производственных) хроматографов, кроме того составными частями являются отборные приспособления и приёмники для разделённых компонентов. В соответствии с агрегатным состоянием используемой подвижной фазы существуют газовые и жидкостные хроматографы. В подавляющем числе хроматографов реализуется проявительный вариант хроматографии. Принципиальная схема устройства газового хроматографа представлена на рис. 4. Рис. 4. Устройство газового хроматографа: 1 - баллон с инертным газом; 2 - устройство для ввода пробы в хромотографическую колонку; 3 - хромотографическая колонка; 4 - термостат; 5 - детектор; 6 - преобразователь сигналов; 7 - регистратор.
В газовом хроматографе (рис. 4) газ-носитель из баллона через регуляторы расхода и давления непрерывно с постоянной или переменной скоростью подаётся в хроматографическую колонку-трубку (диаметром 2-5 мм и длинной 1-10 м), заполненную сорбентом и помещённую в термостат, позволяющий поддерживать заданную температуру (вплоть до 500 °С). Ввод газообразной пробы (1-50 см3) и жидкой (несколько мкл) осуществляется либо вручную (газовым шприцем или микро-шприцем), либо автоматически - при помощи микродозаторов. В хроматографической колонке происходит разделение исходной многокомпонентной смеси на ряд бинарных смесей, состоящих из газа-носителя и одного из анализируемых компонентов. В хроматографии используются колонки трёх типов: насадочные (набивные), микронасадочные и капиллярные. Насадочные колонки, стеклянные или металлические, имеют внутренний диаметр от 2 до 10 мм. Они наполняются твёрдым адсорбентом, покрытым тонкой плёнкой нелетучей жидкости. Длина таких колонок, как правило, не превышает 4 м. Капиллярные колонки изготавливают из тонких капилляров (диаметром 0,25-0,5 мм и длиной от 10 до 200 м). НЖФ в виде тонкой плёнки наносится на стенки капилляров.
Бинарные смеси в определённой последовательности, зависящей от сорбируемости компонентов, поступают в детектор. В результате происходящих в детекторе процессов (изменения теплопроводности, ионизационного тока и т.д.) фиксируется изменение концентрации выходящих компонентов; преобразованные в электрический сигнал, эти процессы записываются в виде выходной кривой. Наиболее распространённые детекторы газовых хроматографов - термокондуктометрические и ионизационные. Типичным примером первых является детектор по теплопроводности (катарометр), в мостовую цепь которого включены две ячейки для измерения теплопроводности; через них протекают потоки чистого газа-носителя и бинарная смесь. Теплопроводность последней отличается от теплопроводности чистого газа-носителя; поэтому при прохождении бинарной смеси через чувствительный элемент детектора - нагретую спираль с сопротивлением 10-80 Ом -меняются температура и сопротивление спирали в зависимости от концентрации компонента. Такой детектор позволяет определять концентрации веществ в пределах 10-1-10-2%. Главной частью ионизационных детекторов является ионизационная камера, где происходит ионизация молекул, попадающих в неё с потоком газа-носителя из хроматографической колонки. Ионизацию исследуемых веществ осуществляют в пламени водорода, метастабильными атомами аргона или гелия, медленными электронами и т.д. Ионы под воздействием приложенного напряжения перемещаются в ионизационной камере, что приводит к образованию электрического тока. Ионизационные детекторы позволяют определять концентрации веществ в пределах 10-4 -10-7%. Термокондуктометрические и ионизационные детекторы характеризуются чувствительностью (минимально определяемая концентрация вещества), селективностью (способность избирательно определять в смеси отдельные компоненты), прямой зависимостью сигнала от концентрации. В жидкостном хроматографе в качестве детектирующего устройства используют проточный рефрактометр, включаемый по дифференциальной схеме или детектор поглощения в ультрафиолетовой области. Подачу подвижной фазы - растворителя осуществляют при помощи беспульсационных систем (давление до 50 Мн/м2 или 500 кгс/см2), а ввод пробы - микрошприцем или переключающимся краном. Длина хроматографической колонки в жидкостном хроматографе не превышает 1 м. В целом детекторы жидкостных хроматографов обладают существенно меньшей чувствительностью (примерно на 2 порядка), чем детекторы газовых хроматографов. Для точного измерения концентраций веществ детекторы калибруют по смесям известного состава.
Достигаемые скорость и точность анализа в хроматографе во многом определяются правильным выбором рабочего режима детектора и условий эксперимента (тип сорбента, температура, скорость газа-носителя, длина хроматографической колонки и т.д.). Для ускорения анализа применяют программированное во времени изменение температуры хроматографической колонки или расхода газа-носителя.
|
||||||
Последнее изменение этой страницы: 2021-01-08; просмотров: 292; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 18.191.135.224 (0.006 с.) |