Подвижные, неподвижные фазы и детекторы различных хроматографических методов анализа 


Мы поможем в написании ваших работ!



ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

Подвижные, неподвижные фазы и детекторы различных хроматографических методов анализа



Методы хроматографии Подвижная фаза Неподвижная фаза Детекторы
Газовая адсорбционная (ГХ) Газ (гелий, азот, водород, аргон, воздух) Неспецифические сорбенты (угли). Полярные – SiO2.2О; Al2O3. Молекулярные сита – алюмосиликаты щелочных металлов, сополимеры стирола и дивинилбензола

Катарометр, пламенно-иониза-ционный (ПИД),

по захвату е, термоионный, аргонный; масс-селективный (МСД),

атомно-эмис-сионный, инфракрасный, ИК-Фурье спектрометр

Газовая распределительная (ГЖХ) Газ (гелий, азот, водород, аргон, воздух) Пленки жидких сорбентов различной полярности нанесены на твердый носитель или стенки колонки: полиэтиленгликоли, силиконовые масла, эфиры гликолей
Жидкостная сорбционная (ЖЖХ, ВЭЖХ, ЖАХ) Водно-органические буферные растворы – элюенты: ацетонитрил, этанол, вода, гексан, их смеси Плёнки жидких сорбентов различной полярности нанесены на твердый носитель или стенки колонки: полиэтиленгликоли, силиконовые масла, эфиры гликолей. Полярные – SiO2.2О; Al2O3. Молекулярные сита или цеолиты – алюмосиликаты щелочных металлов, сополимеры стирола и дивинилбензола Электрохимический, многоволновый оптический; по показателю преломления; флюоресцентный, УФ-, ИК-, видимый спектрофотометр; масс-спектрометр
Ионообменная Водные растворы Катиониты, аниониты, амфолиты Титрометрия
Молекулярно-ситовая Растворы мономеров, полимеров Молекулярные сита органической и неорганической природы Масс-спектрометр, вискозиметр
Плоскостная ЖЖХ, ЖАХ Органические и неорганические растворители SiO2.2О; Al2O3, гидрофильная и гидрофобная бумага  

В первом случае на выходе из хроматографической колонки компоненты разделяемой смеси проходят детектор и фиксируются в виде хроматограммы, которая служит основой качественного и количественного анализа смеси. Во втором случае компоненты смеси на выходе из колонки направляются в какой-либо анализатор, где и анализируются одним из химических или физических методов. Возможно сочетание обоих способов.

Время удерживания и пропорциональный ему удерживаемый объём могут быть положены в основу качественной идентификации веществ в связи с тем, что эти величины определяются свойствами системы - сорбат-сорбент. Для качественной характеристики применяются как абсолютные, так и относительные величины удерживания.

Применение относительных величин, например, относительного удерживаемого объёма, позволяет в значительной мере исключить действие случайных факторов и, следовательно, получать достаточно воспроизводимые результаты. В этом случае привёденный удерживаемый объём определяемого вещества или, проще, приведённое время удерживания относят к приведённому удерживаемому объёму или к времени удерживания вещества, принятого за стандарт и полученного в одинаковых условиях:

Значения относительных удерживаемых объёмов можно найти в таблицах и для идентификации исследуемых веществ сравнивать полученные данные с табличными.

Для более достоверной информации прибегают к методу тестеров: величины удерживания (проще всего время удерживания) для анализируемых соединений сравнивают с величинами удерживания чистых веществ (тестеров), подвергнутых хроматографированию в тех же условиях. Совпадение величин удерживания свидетельствует об идентичности веществ, кроме, конечно, тех случаев, когда разные по природе вещества обладают одинаковыми величинами удерживания. Для проверки следует провести повторный анализ на колонке, заполненной иным адсорбентом. Повторное совпадение величин удерживания служит достаточно убедительным доказательством идентичности анализируемого вещества веществу-тестеру.



Поделиться:


Последнее изменение этой страницы: 2021-01-08; просмотров: 121; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.17.203.68 (0.005 с.)