Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Основные сведения об оборудовании и методах, используемых при проведении органических синтезов, разделении и очистке веществ
ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА В лаборатории органического синтеза большинство химических реакций и операций по разделению и очистке веществ проводится в стеклянных приборах и посуде. Наиболее часто используют следующую стеклянную посуду (см. рис. 1): Стаканы (1) применяют как вспомогательную посуду при работе только с водными растворами. Нагрев или проведение процессов, сопровождающихся разогреванием, можно проводить только в тонкостенных стеклянных или фарфоровых стаканах. Конические колбы (2) (колбы Эрленмейера) – используют при работе с органическими растворами. Колбы плоскодонные (3) применяют обычно для хранения химических веществ и растворов. Помните: колбы плоскодонные и конические нельзя применять для работы в вакууме! Колбы для отсасывания (4) (колбы Бунзена) – изготавливают толстостенными и применяют только для фильтрования растворов под вакуумом водоструйного насоса. Конические воронки (5а) применяют для заливания жидкостей в узкие отверстия. Воронки Бюхнера (5 б) применяют с бумажным фильтром для отделения твердых веществ от жидкостей фильтрованием в вакууме. Фильтры Шотта (5в) стеклянные цилиндрические воронки с впаянными пористыми пластинами. Используют для фильтрования сильнокислых растворов. Капельные воронки (6) служат для постепенного прибавления жидкости в процессе реакции. Делительные воронки (7) служат для разделения несмешивающихся жидкостей и для экстракции. Колбы круглодонные (8) применяют для нагревания веществ при повышенной температуре и работ под вакуумом. Двух-, трех - и четырехгорлые колбы (9) применяют при проведении операций и синтезов, в том числе и при нагревании, когда необходимо одновременно производить перемешивание, измерение температуры реакционной массы, постепенное прибавление каких-либо веществ в ходе реакции и т.п. Перегонные колбы Вюрца (10) применяют для перегонки жидкостей при атмосферном давлении. Перегонные колбы Кляйзе- на (11) применяют для перегонки жидкостей в вакууме. Перегонные колбы с дефлегматором (12) применяют для более эффективного разделения жидкостей с близкими температурами кипения (дефлегматор работает на основе принципа ректификации).
Прямой холодильник (холодильник Либиха) (13) применяют для перегонки низкокипящих жидкостей (т. кип. ниже 150° С). Воздушный холодильник (14) – используют при перегонки высококипящих жидкостей (т. кип. выше 150° С). Обратный шариковый холодильник (15) используют при кипячении, длительном нагревании всех жидкостей, а также при любом нагревании низкокипящих жидкостей (т.кип. ниже 150° С). Хлоркальциевые трубки (16) применяют с влагопоглощающим (обычно прокаленный хлористый кальций) наполнителем для предотвращения взаимодействия содержимого колбы с атмосферной влагой. Алонжи (17) применяют для соединения наклонного холодильника с приемником. Пауки (18) применяют при фракционной вакуумной перегонке жидкостей. Форштоссы (двурогие, трехрогие) (19) применяют для увеличения числа вводов в реакционную колбу. Насадки Вюрца (20), Кляйзена (21), дефлегматоры (12), присоединенные к круглодонным колбам (8), позволяют использовать последние в качестве колб Вюрца (10), Кляйзена (11) или колб для фракционной перегонки (12). Помните: многие отсутствующие виды посуды при некоторой изобретательности могут быть заменены несложными конструкциями из имеющейся посуды.
1 2 3
4 5 а 5б 5в
6 7 8 9 10 11 12 13 14 15
16 17 18 19 20 21
Рисунок 1. Химическая посуда и принадлежности органического синтеза.
Основные правила сборки приборов из стеклянной посуды и работы с ними Соединение стеклянных деталей осуществляется при помощи резиновых пробок, резиновых шлангов, а также с помощью шлифов (при наличии посуды со шлифами). Детали установки монтируют на штативах и стендах с помощью лапок, зажимов, колец.
Соединение деталей всегда должно быть плотным и исключающим подтекание жидкостей или газов (при работе в вакууме) в местах соединений. Резиновые пробки и шланги разрушаются под действием сильных кислот и галогенов, набухают при контакте с органическими растворителями. Кроме того, органические вещества извлекают из пробок растворимые соединения и загрязняются ими. По возможности необходимо производить соединение таким образом, чтобы исключить непосредственный контакт жидкостей с местом соединения. При соединении на пробках конец входящей в пробку детали должен выступать из пробки на 20-25 мм, тогда стекающая жидкость не будет касаться пробки. (В отдельных случаях пробку может заменить короткий отрезок гладкой резиновой трубки соответствующего диаметра). Наиболее удобна в работе стеклянная посуда с нормальными (конусными) шлифами (конусные шлифы подразделяются по максимальному диаметру, чаще всего используются шлифы с максимальным диаметром 14,5, 19 и 29 мм) (рис. 2). Детали с различающимися по диаметру шлифами соединяют с помощью переходов (рис. 3). Рис. 2. Нормальный (конусный) шлиф Рис. 3. Переходы.
При использовании шлифов необходимо помнить о том, что сильнощелочные растворы быстро разъедают стекло, особенно развитую поверхность шлифа, и шлифованные соединения "заедает". Для разъединения такого соединения нужно осторожно постучать по диаметру шлифа, смочить шлиф растворителем и осторожно попытаться, раскачивая керн шлифа, разъединить его. При соединении с помочью пробок вначале вставляют трубку в отверстие пробки вращательными движениями, предварительно смазав внутреннюю часть пробки и трубку глицерином, а затем вставляют пробку с трубкой в отверстие другой детали, также применяя вращательные движения. Вставляя трубку в пробку или шланг, необходимо держать ее пальцами как можно ближе к тому месту, которое вставляется, иначе можно сломать трубку и поранить руки. Гораздо легче надевается шланг, предварительно выдержанный некоторое время в толуоле или кипящей воде. При сборке прибора на пробках для работы в вакууме пробку смазывают в центральной части небольшим количеством вазелина или вакуумной смазки, вращением добиваясь образования сплошного кольца смазки по месту соединения пробки с внутренней поверхностью отверстия. При работе при атмосферном давлении с соединениями на пробках нельзя употреблять смазку, т. к. пробка будет выскальзывать из отверстия. Перед сборкой приборов на шлифах, как при работе в вакууме, так и при атмосферном давлении, шлифы необходимо смазывать. Небольшое количество смазки наносят узким кольцом на центральную часть керна, и, соединив керн с муфтой, легким вращением равномерно распределяют смазку до образования прозрачного кольца. Сборка прибора и крепление его деталей всегда необходимо начинать с "головы", то есть с колбы, в которую первоначально загружают вещество. Во всех случаях высота крепления колбы должна быть такой, чтобы в ходе операции (синтез, перегонка и т. п.) под колбу можно было свободно поставить и убрать плитку (баню), а также изменить расстояние между колбой и плиткой.
Все приборы, за исключением приборов для перегонки, необходимо крепить на одном штативе. Между металлической поверхностью лапок, зажимов, колец и стеклянными деталями всегда должны быть резиновые или кожаные прокладки. Колбу крепят лапкой или зажимом за верхнюю часть горла. При горизонтальном или наклонном креплении деталей (холодильников и т. п.) неподвижная часть зажима лапки помещается обязательно снизу, закрепляемая деталь должна на ней лежать без напряжений. Чтобы избежать поломки стеклянной детали при закреплении, необходимо вначале рукой зажать лапку (зажим) и закрутить барашек на зажиме до упора (без усилия!). Каждая деталь прибора должна быть закреплена, нельзя крепить детали просто надеванием на пробку (шлиф).
Некоторые общие требования к приборам и правила работы с ними Вначале работы проверьте целостность используемой стеклянной посуды. Запрещается пользоваться посудой с отбитыми краями, трещинами и т. п. Перед сборкой прибора, а также после его сборки, подумайте, позволяет ли конструкция прибора, расположение деталей осуществлять все необходимые в ходе работы операции (прибавление реактивов, измерение и регулирование температуры реакционной массы, смену приемников и т.п.). Загружать вещество в прибор разрешается только после его полной сборки. Во всех случаях нельзя заполнять колбы более чем на 2/3 их объема. При работе при атмосферном давлении любой прибор обязательно должен иметь сообщение с атмосферой. Холодильник подключают таким образом, чтобы перемещение воды в рубашке было противоположно направлению движения конденсируемой жидкости(противоток). Разборку прибора производят в порядке, противоположном сборке. Шланги, которые не удается легко снять при разборке прибора, лучше срезать, так как при снятии прилипшего к стеклу шланга можно сломать стекло и поранить руки. Особое внимание следует обратить на мытьё химической посуды. Стеклянную посуду целесообразнее мыть сразу же после использования, иначе со временем осадки и налеты реакционной массы стареют, и их отмывание становится весьма затруднительно. Растворители для мытья следует подбирать соответственно типу загрязнений: кислые осадки отмывают разбавленными растворами соды или щелочи, основные – разбавленными минеральными кислотами. Особенно эффективны хромовая смесь и спиртовый раствор гидроксида калия. В некоторых случаях оправдано использование органических растворителей. Твердые остатки, прочно приставшие к стенкам, можно удалить щеткой (ершом). После мытья посуду ополаскивают водой (по хорошо промытой стеклянной поверхности вода стекает сплошной пленкой) или, для ускорения процесса сушки, ацетоном (под тягой, вдали от нагревательных приборов!). В последнем случае для полного высушивания достаточно продуть посуду воздухом из резиновой груши.
Мелкую посуду сушат в сушильном шкафу при 100 – 110° С, а крупную – просто на воздухе.
|
||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||||
Последнее изменение этой страницы: 2019-04-30; просмотров: 378; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.14.253.221 (0.023 с.) |