Общие правила поведения и работы в лаборатории органического синтеза

К работе в лаборатории органического синтеза допускаются студенты, прошедшие инструктаж по технике безопасности. Инструктаж проводится преподавателем на первой вводном занятии.

Во время работы в лаборатории студенты обязаны неукоснительно выполнять правила техники безопасности. Студент, нарушивший правила, немедленно отстраняется от лабораторных занятий и допускается к работе лишь после повторного инструктажа.

Работая в лаборатории, обязательно надевать халат, пользоваться защитными перчатками и очками.

Получив задание на работу, необходимо ознакомиться с характеристиками веществ, используемых в синтезе, правилами техники безопасности при работе с ними и составить обстоятельный план работы. Студент может приступать к выполнению работы только с разрешения преподавателя после утверждения им плана работы и проведенных расчетов.

Производить в лаборатории, какие бы то ни было действия, не связанные с выполнением практикума, запрещается.

Перед началом каждой операции необходимо тщательно осмотреть аппаратуру, посуду, убедиться в их исправности, правильности сборки установки и соответствии взятых реактивов с веществами, указанными в описании синтеза.

При проведении работ при повышенной температуре необходимо собирать прибор так, чтобы можно было быстро и безопасно убрать нагревательный прибор и охладить нагретую поверхность.

Оставлять без присмотра работающую установку категорически запрещается. Закончив работу, нужно обязательно убрать свое рабочее место, тщательно вымыть посуду и сдать рабочее место лаборанту. Оставлять полупродукты и ре- акционные смеси до следующего занятия можно только в посуде с четкой этикеткой с указанием фамилии исполнителя, группы, даты и названия содержимого.

В целях обеспечения безопасности работы необходимо также быть внимательным к соседу, работающему рядом, знать – с какими веществами он работает и какие операции выполняет.

Во время работы в лаборатории необходимо соблюдать чистоту и порядок, не загромождать рабочее место посудой, бумагой и реактивами. Категорически запрещается бросать бумагу, битое стекло и другие твердые вещества в раковины, а также сливать в раковины органические вещества, концентрированные растворы кислот и щелочей: для этого в лаборатории имеются специальные емкости.

Обо всех замеченных неисправностях электропроводки, приборов необходимо немедленно сообщать преподавателю. Находясь в лаборатории, необходимо бережно и аккуратно относиться к имуществу лаборатории, приборам, посуде. Не допускать попадания химических веществ на рабочий стол и пол. Если все-таки вещество пролито или рассыпано, необходимо немедленно сообщить об этом преподавателю и под его контролем собрать вещество и провести соответствующую обработку загрязненной поверхности.

Окончивший практикум студент обязан проверить: выключены ли вода, электроприборы и вытяжная вентиляция на его рабочем месте, убраны ли все реактивы и приведена ли в порядок посуда, провести соответствующую гигиеническую обработку всех рабочих поверхностей и показать рабочее место лаборанту..

ПОМНИТЕ: несчастного случая, аварии можно избежать, если быть максимально внимательным при выполнении работы и неукоснительно соблюдать правила техники безопасности!

 

ОСНОВНЫЕ РЕКОМЕНДАЦИИ ПО ВЫПОЛНЕНИЮ ЛАБОРАТОРНЫХ РАБОТ

Перед тем, как приступить к выполнению лабораторной работы:

ñ внимательно ознакомьтесь с методикой выполнения работы;

ñ убедитесь в наличии всех необходимых приборов и посуды (помните - отсутствующее оборудование во многих случаях можно с успехом заменить другим, а усложненная посуда может быть заменена комбинацией нескольких более простых видов);

ñ оцените время, необходимое как для выполнения всей работы, так и ее отдельных стадий, определите, какие стадии вы можете провести за отдельное занятие и на какой стадии можно прервать синтез до следующего занятия;

ñ продумайте весь ход работы с точки зрения ее безопасного проведения.

При выполнении работы постоянно контролируйте и фиксируйте в рабочем журнале:

ñ последовательность и, в некоторых случаях, длительность всех операций;

ñ количество используемых реактивов и растворителей на каждой отдельной стадии;

ñ температуру реакционной массы и ее изменение в ходе синтеза, а также другие видимые изменения (цвет, вязкость и т. п.);

ñ количество и характеристики очищаемых или разделяемых веществ до и после проведения каждой операции.

При выполнении работы постоянно помните о технике безопасности, анализируйте свою деятельность, обнаруживайте ошибки, устраняйте их и ищите пути наилучшего проведения работы!

 

 

2. ОСНОВНЫЕ ТРЕБОВАНИЯ ПО ВЕДЕНИЮ ЗАПИСЕЙ В ЛАБОРАТОРНОМ РАБОЧЕМ ЖУРНАЛЕ

Описание каждого синтеза рекомендуется начинать с новой страницы. В верхнем углу записывают дату начала опыта. Далее следует наименование синтеза. Под наименованием приводят структурную формулу очищаемого или разделяемых веществ, основного продукта реакции, схему синтеза. Затем приводят данные обо всех используемых реактивах с указанием их количеств в г (мл) и молях, молекулярных масс и основных физических констант. Отдельно приводят литературные данные о характеристиках целевого продукта с указанием их источника. После вышеуказанных предварительных сведений приводят общий план проведения опыта – указывают все основные стадии и операции по возможности с указанием ориентировочной продолжительности каждой из них. Данная часть отчета заполняется до начала лабораторной работы и утверждается преподавателем!

В следующем разделе дают уже непосредственное описание опыта. Записывать необходимо все проводимые операции с указанием всех фиксируемых количественных и качественных характеристик на всех стадиях опыта - длительность выполнения операций, количество взятых на каждой стадии реактивов, температуру, физические константы продукта, данные ТСХ, изменения внешнего вида реакционной массы или продукта с привязкой ко времени или проведенной операции и т.п. Все записи необходимо делать сразу же после проведения каждой операции. Если работа выполняется в течение нескольких занятий, надо указывать даты каждого из них. Описание каждой стадии выполняемой работы должно быть таким, чтобы по Вашей записи можно было воспроизвести опыт и получить те же результаты, не обращаясь к другим источникам, однако описание при этом не должно содержать лишних слов и ненужной информации. Наиболее важные детали описания надо тем или иным способом выделять, их описание должно легко восприниматься зрительно.

Старайтесь вести запись компактно, однако имейте в виду, что незначительная экономия бумаги часто оборачивается потерей наглядности и информативности. Тонкослойные хроматограммы в журнале зарисовывают с указанием условий (адсорбент, элюент). При описании опытов необходимо выделять в тексте особо опасные стадии и операции и указывать необходимые меры предосторожности при их выполнении.

Помните: описание опыта в рабочем журнале – это не переписанная методика, а точная запись всех Ваших действий, наблюдений и полученных результатов!

Описание каждого законченного опыта должно сопровождаться кратким отчетом, в котором должна быть сформулирована цель опыта, используемые средства и методики, полученные результаты, анализ и оценка результатов и всего опыта в целом.

До начала синтетической работы составляется первая часть отчета, включающая п. 1-7 по предлагаемому образцу для представления преподавателю при получении допуска к работе.

 

 

ОБРАЗЕЦ ОФОРМЛЕНИЯ ОТЧЁТА ПО ЛАБОРАТОРНОЙ РАБОТЕ

 

1. Название работы.

2. Работа начата____________________(указать дату).

3. Уравнения основной и побочной реакций.

4. Расчёт количества исходных соединений (даётся в виде таблицы, которая приведена ниже).

 

Исходные вещества	Требуемые вещества
Название, формула	Молек масса	Плотность	tпл	tкип	По прописи	Реально взято
моль	г	мл	моль	г	мл

5. Расчёт теоретического выхода продукта реакции.

6. Основные этапы синтеза (перечисляются основные операции, например, загрузка регентов, кипячение реакционной смеси и т.д.)

7. Рисунки или схемы приборов и установок.

8. Описание хода синтеза. (Описание хода синтеза не должно быть пересказом методички. Оно представляет собой хорошо продуманное и подробно изложенное описание проведённого опыта, отражающие живые наблюдения экспериментатора).

9. Выход и свойства продуктов реакции даются в виде таблицы.

 

Полученное соединение	Выход	Свойства
название, формула	г,	%	установленные в работе tпл tкип	по литературным данным

 

10. Работа окончена___________________(указать дату).

11. Вывод по проделанной работе и полученным результатам.

12. Подпись преподавателя.

 

 

По окончании работы студент представляет оформленный отчет и защищает работу. Контрольные вопросы к лабораторным работам могут включать в себя разделы, неосвещенные в настоящем методическом руководстве и требуют самостоятельной проработки рекомендованной литературы и актуализации ранее полученных знаний.