Практикум по органическому синтезу

ПРАКТИКУМ ПО ОРГАНИЧЕСКОМУ СИНТЕЗУ

Учебно-методическое пособие

для студентов отделения педагогического образования

Профиль биология и химия

 

 

Ростов-на-Дону

2017 г.

УДК 547(075)

ББК 24.2

Печатается по решению учебно-методического совета

химического факультета

Южного федерального университета

(протокол №)

 

В.А. Жинжило Учебное пособие по дисциплине «Органический синтез». – Ростов-на-Дону, издательство ЮФУ, 2017. – 73 с.

 

Рецензенты:

Щитова Н.И. – почетный работник охраны природы, заместитель директора НПФ «Эко-Сфера»

Романова О.В. – к.п.н., доцент кафедры МПБХЕ ФЕНиМО ЮФУ

В учебном пособии приводятся методики синтеза органических веществ, правила работы в лаборатории органического синтеза, формат ведения лабораторного журнала.

Пособие предназначено для подготовки к лабораторным занятиям по учебной дисциплине «Органический синтез» для студентов обучающихся по программам педагогического образования — 44.03.05, профиль подготовки — биология и химия. Кроме этого структура пособия позволяет его использовать в практике общего среднего образования в профильных классах, а также на внеклассных занятиях.

 

 

УДК547(075)

ББК24.2

©Жинжило В.А., 2017

 

 

ОГЛАВЛЕНИЕ

Введение………………………………………………………………………
1.Общие правила поведения и работы в лаборатории органического синтеза …..............……………………………………………………………
2.Основные требования по ведению записей в лабораторном рабочем журнале…………………………………………….
3.Основные сведения об оборудовании и методах используемых при проведении органических синтезов, разделении и очистке веществ……..
3.1 Химическая посуда …...........................................................……………
3.2 Основные операции применяемые в органическом синтезе при разделении и очистке веществ …...................................................................
3.3 Определение индивидуальности и оценка чистоты органических веществ........................................................................................……………..
3.4 Методы разделения и очистки веществ....................................................
4 Лабораторный практикум к разделу "Общие методы работы в лаборатории органического синтеза".................
РАБОТА 1. Определение температуры плавления........................................
РАБОТА 2. Определение температуры кипения по методу Сиволобова...
PАБОТА 3. Тонкослойная хроматография
РАБОТА 4. Перекристаллизация бензойной кислоты из воды
РАБОТА 5 Разделение смеси двух жидкостей перегонкой
PАБОТА 6. Очистка вещества перегонкой с водяным паром
PАБОТА 7. Очистка вещества возгонкой
PАБОТА 8. Хроматографическое разделение смеси
5 Синтезы органических соединений.
PАБОТА 9. Синтез бромистого этила (бромэтана)
PАБОТА 10. Синтез этилацетата (уксусноэтилового эфира)
PАБОТА 11. Синтез йодоформа
PАБОТА 12. Этилбензоат
PАБОТА 13. Синтез изоамилвалерата из изоамилового спирта (3-метил-бутанола-1)
PАБОТА 14. Синтез терпиниола
PАБОТА 15. Синтез бромбензола
PАБОТА 16. Синтез нитробензола
PАБОТА 17. Синтез иодбензола
PАБОТА 18. Синтез фенола из анилина
PАБОТА 19. Синтез метилового оранжевого (гелиантина)
PАБОТА 20. Синтез β-нафтолоранжа
PАБОТА 21. Синтез ацетилсалициловой кислоты (аспирина)
PАБОТА 22. Синтез фенолфталеина
PАБОТА 23 Синтез 2-этоксинафталина
PАБОТА 24 Синтез бромистого пропила
PАБОТА 25 Синтез флоуресцеина
PАБОТА 26 Синтез сульфаниловой кислоты
PАБОТА 27 Синтез анилина восстановлением нитробензола железом
PАБОТА 28 Синтез масляного альдегида
PАБОТА 29 Синтез ацетанилида
PАБОТА 30 Крашение хлопчато-бумажной ткани индиго (кубовое крашение)
РАБОТА 31 К рашение хлопчато-бумажной ткани путем образования на волокне черноанилинового пигмента
Рекомендуемая литература………………………………………………….

 

 

ВВЕДЕНИЕ

Лабораторный практикум по органическому синтезу является одним из базовых практикумов для студентов отделения педагогического образования профиля биология и химия и дает необходимые навыки и умения грамотного проведения химического эксперимента с использованием органических веществ. Кроме этого практикум призван актуализировать знания полученные студентами в ходе изучения курса органической химии и дополнить получаемыми навыками, приобретаемыми в ходе самостоятельного выполнения экспериментальных заданий достаточно высокой сложности. Знания и практические навыки формируемыми данным курсом будут крайне востребованы молодым специалистом в ходе его самостоятельной трудовой деятельности в качестве преподавателя-предметника или руководителя творческой экспериментальной группы обучаемых, проявляющих повышенный интерес к химическим наукам, а также прописи конкретных синтезов веществ могут помочь преподавателю компенсировать недостаток реактивов, необходимых ему в его практической деятельности.

Методические указания к лабораторному практикуму по органическому синтезу содержат основные правила работы в лаборатории органического синтеза, сведения об основной химической посуде, правила ведения записей в лабораторном журнале.

В ходе проведения настоящего лабораторного практикума студенты изучают и практически закрепляют наиболее часто используемые методы разделения и очистки органических соединений, такие как перегонка, перекристаллизация, хроматографические методы. Кроме того, студенты овладевают важнейшими методами идентификации, определения чистоты и индивидуальности органи- ческих веществ (определение температуры плавления и кипения, тонкослойная хроматография).

Лабораторный практикум состоит из двух частей: освоение основных методов работы в лаборатории органического синтеза и синтетическая часть, направленная на закрепление и совершенствование навыков экспериментальной работы, усвоение основных методов органического синтеза, выработку умения самостоятельно определять тактику органического синтеза, проводить химический эксперимент, обобщать и анализировать его результаты, приобретение навыков исследовательской работы.

К работе в лабораторном практикуме допускаются студенты, прошедшие инструктаж по технике безопасности и усвоившие правила работы в лаборатории органического синтеза, о чём делается запись в специальном журнале. Необходимо твёрдо усвоить, что успешное выполнение лабораторного практикума возможно лишь при строгом соблюдении правил работы, требований техники безопасности и гигиены труда.

В ходе практикума каждый студент должен выполнить серию лабораторных работ, охватывающих такие важные синтетические методы, как реакция электрофильного и нуклеофильного замещения в ароматическом кольце, превращения заместителей, связанных с ароматическим кольцом, перегруппировки и др.

 

Перед началом каждой лабораторной работы студент проходит собеседование с преподавателем и получает допуск к работе. По выполненной работе студент представляет преподавателю письменный отчёт, оформленный в соответствии с установленными требованиями (см. образец оформления отчёта), и защищает работу. К следующей работе студент допускается тогда, когда у него защищены все выполненные работы, или, в крайнем случае, не защищена только одна предыдущая работа. При защите работы студент должен обнаружить не только чёткое понимание выполненного синтеза, но и знание теоретического материала в объёме, задаваемом перечнем вопросов к лабораторной работе.

 

ХИМИЧЕСКАЯ ПОСУДА

В лаборатории органического синтеза большинство химических реакций и операций по разделению и очистке веществ проводится в стеклянных приборах и посуде. Наиболее часто используют следующую стеклянную посуду (см. рис. 1):

Стаканы (1) применяют как вспомогательную посуду при работе только с водными растворами. Нагрев или проведение процессов, сопровождающихся разогреванием, можно проводить только в тонкостенных стеклянных или фарфоровых стаканах.

Конические колбы (2) (колбы Эрленмейера) – используют при работе с органическими растворами. Колбы плоскодонные (3) применяют обычно для хранения химических веществ и растворов. Помните: колбы плоскодонные и конические нельзя применять для работы в вакууме!

Колбы для отсасывания (4) (колбы Бунзена) – изготавливают толстостенными и применяют только для фильтрования растворов под вакуумом водоструйного насоса.

Конические воронки (5а) применяют для заливания жидкостей в узкие отверстия.

Воронки Бюхнера (5 б) применяют с бумажным фильтром для отделения твердых веществ от жидкостей фильтрованием в вакууме.

Фильтры Шотта (5в) стеклянные цилиндрические воронки с впаянными пористыми пластинами. Используют для фильтрования сильнокислых растворов.

Капельные воронки (6) служат для постепенного прибавления жидкости в процессе реакции. Делительные воронки (7) служат для разделения несмешивающихся жидкостей и для экстракции.

Колбы круглодонные (8) применяют для нагревания веществ при повышенной температуре и работ под вакуумом. Двух-, трех - и четырехгорлые колбы (9) применяют при проведении операций и синтезов, в том числе и при нагревании, когда необходимо одновременно производить перемешивание, измерение температуры реакционной массы, постепенное прибавление каких-либо веществ в ходе реакции и т.п. Перегонные колбы Вюрца (10) применяют для перегонки жидкостей при атмосферном давлении. Перегонные колбы Кляйзе- на (11) применяют для перегонки жидкостей в вакууме. Перегонные колбы с дефлегматором (12) применяют для более эффективного разделения жидкостей с близкими температурами кипения (дефлегматор работает на основе принципа ректификации).

Прямой холодильник (холодильник Либиха) (13) применяют для перегонки низкокипящих жидкостей (т. кип. ниже 150° С).

Воздушный холодильник (14) – используют при перегонки высококипящих жидкостей (т. кип. выше 150° С).

Обратный шариковый холодильник (15) используют при кипячении, длительном нагревании всех жидкостей, а также при любом нагревании низкокипящих жидкостей (т.кип. ниже 150° С).

Хлоркальциевые трубки (16) применяют с влагопоглощающим (обычно прокаленный хлористый кальций) наполнителем для предотвращения взаимодействия содержимого колбы с атмосферной влагой.

Алонжи (17) применяют для соединения наклонного холодильника с приемником.

Пауки (18) применяют при фракционной вакуумной перегонке жидкостей.

Форштоссы (двурогие, трехрогие) (19) применяют для увеличения числа вводов в реакционную колбу.

Насадки Вюрца (20), Кляйзена (21), дефлегматоры (12), присоединенные к круглодонным колбам (8), позволяют использовать последние в качестве колб Вюрца (10), Кляйзена (11) или колб для фракционной перегонки (12).

Помните: многие отсутствующие виды посуды при некоторой изобретательности могут быть заменены несложными конструкциями из имеющейся посуды.

 

1 2 3

 

 

4 5 а 5б 5в

 

6 7 8

9 10 11 12

13 14 15

 

16 17 18 19

20 21

 

Рисунок 1. Химическая посуда и принадлежности органического синтеза.

 

Основные правила сборки приборов из стеклянной посуды и работы с ними

Соединение стеклянных деталей осуществляется при помощи резиновых пробок, резиновых шлангов, а также с помощью шлифов (при наличии посуды со шлифами). Детали установки монтируют на штативах и стендах с помощью лапок, зажимов, колец.

Соединение деталей всегда должно быть плотным и исключающим подтекание жидкостей или газов (при работе в вакууме) в местах соединений. Резиновые пробки и шланги разрушаются под действием сильных кислот и галогенов, набухают при контакте с органическими растворителями. Кроме того, органические вещества извлекают из пробок растворимые соединения и загрязняются ими. По возможности необходимо производить соединение таким образом, чтобы исключить непосредственный контакт жидкостей с местом соединения. При соединении на пробках конец входящей в пробку детали должен выступать из пробки на 20-25 мм, тогда стекающая жидкость не будет касаться пробки. (В отдельных случаях пробку может заменить короткий отрезок гладкой резиновой трубки соответствующего диаметра).

Наиболее удобна в работе стеклянная посуда с нормальными (конусными) шлифами (конусные шлифы подразделяются по максимальному диаметру, чаще всего используются шлифы с максимальным диаметром 14,5, 19 и 29 мм) (рис. 2). Детали с различающимися по диаметру шлифами соединяют с помощью переходов (рис. 3).

Рис. 2. Нормальный (конусный) шлиф

Рис. 3. Переходы.

 

При использовании шлифов необходимо помнить о том, что сильнощелочные растворы быстро разъедают стекло, особенно развитую поверхность шлифа, и шлифованные соединения "заедает". Для разъединения такого соединения нужно осторожно постучать по диаметру шлифа, смочить шлиф растворителем и осторожно попытаться, раскачивая керн шлифа, разъединить его.

При соединении с помочью пробок вначале вставляют трубку в отверстие пробки вращательными движениями, предварительно смазав внутреннюю часть пробки и трубку глицерином, а затем вставляют пробку с трубкой в отверстие другой детали, также применяя вращательные движения. Вставляя трубку в пробку или шланг, необходимо держать ее пальцами как можно ближе к тому месту, которое вставляется, иначе можно сломать трубку и поранить руки. Гораздо легче надевается шланг, предварительно выдержанный некоторое время в толуоле или кипящей воде.

При сборке прибора на пробках для работы в вакууме пробку смазывают в центральной части небольшим количеством вазелина или вакуумной смазки, вращением добиваясь образования сплошного кольца смазки по месту соединения пробки с внутренней поверхностью отверстия. При работе при атмосферном давлении с соединениями на пробках нельзя употреблять смазку, т. к. пробка будет выскальзывать из отверстия. Перед сборкой приборов на шлифах, как при работе в вакууме, так и при атмосферном давлении, шлифы необходимо смазывать. Небольшое количество смазки наносят узким кольцом на центральную часть керна, и, соединив керн с муфтой, легким вращением равномерно распределяют смазку до образования прозрачного кольца.

Сборка прибора и крепление его деталей всегда необходимо начинать с "головы", то есть с колбы, в которую первоначально загружают вещество. Во всех случаях высота крепления колбы должна быть такой, чтобы в ходе операции (синтез, перегонка и т. п.) под колбу можно было свободно поставить и убрать плитку (баню), а также изменить расстояние между колбой и плиткой.

Все приборы, за исключением приборов для перегонки, необходимо крепить на одном штативе.

Между металлической поверхностью лапок, зажимов, колец и стеклянными деталями всегда должны быть резиновые или кожаные прокладки.

Колбу крепят лапкой или зажимом за верхнюю часть горла. При горизонтальном или наклонном креплении деталей (холодильников и т. п.) неподвижная часть зажима лапки помещается обязательно снизу, закрепляемая деталь должна на ней лежать без напряжений. Чтобы избежать поломки стеклянной детали при закреплении, необходимо вначале рукой зажать лапку (зажим) и закрутить барашек на зажиме до упора (без усилия!). Каждая деталь прибора должна быть закреплена, нельзя крепить детали просто надеванием на пробку (шлиф).

 

 

Некоторые общие требования к приборам и правила работы с ними

Вначале работы проверьте целостность используемой стеклянной посуды. Запрещается пользоваться посудой с отбитыми краями, трещинами и т. п. Перед сборкой прибора, а также после его сборки, подумайте,

позволяет ли конструкция прибора, расположение деталей осуществлять все необходимые в ходе работы операции (прибавление реактивов, измерение и регулирование температуры реакционной массы, смену приемников и т.п.).

Загружать вещество в прибор разрешается только после его полной сборки.

Во всех случаях нельзя заполнять колбы более чем на 2/3 их объема. При работе при атмосферном давлении любой прибор обязательно должен иметь сообщение с атмосферой.

Холодильник подключают таким образом, чтобы перемещение воды в рубашке было противоположно направлению движения конденсируемой жидкости(противоток).

Разборку прибора производят в порядке, противоположном сборке.

Шланги, которые не удается легко снять при разборке прибора, лучше срезать, так как при снятии прилипшего к стеклу шланга можно сломать стекло и поранить руки.

Особое внимание следует обратить на мытьё химической посуды. Стеклянную посуду целесообразнее мыть сразу же после использования, иначе со временем осадки и налеты реакционной массы стареют, и их отмывание становится весьма затруднительно. Растворители для мытья следует подбирать соответственно типу загрязнений: кислые осадки отмывают разбавленными растворами соды или щелочи, основные – разбавленными минеральными кислотами. Особенно эффективны хромовая смесь и спиртовый раствор гидроксида калия. В некоторых случаях оправдано использование органических растворителей. Твердые остатки, прочно приставшие к стенкам, можно удалить щеткой (ершом). После мытья посуду ополаскивают водой (по хорошо промытой стеклянной поверхности вода стекает сплошной пленкой) или, для ускорения процесса сушки, ацетоном (под тягой, вдали от нагревательных приборов!). В последнем случае для полного высушивания достаточно продуть посуду воздухом из резиновой груши.

Мелкую посуду сушат в сушильном шкафу при 100 – 110° С, а крупную – просто на воздухе.

 

Перемешивание

Перемешивание во всех случаях способствует более равномерному нагреву, охлаждению реакционной массы, ускоряет растворение веществ, протекание реакции, уменьшает возможность локальных перегревов и повышений концентраций веществ и т.п. и всегда благоприятно сказывается на химическом процессе.

Перемешивание можно производить вручную и механически. Перемешивание вручную можно производить, когда реакция идет достаточно быстро (несколько минут) и проводится в открытых сосудах. Если жидкость находится в колбе, перемешивают плавным вращением колбы, держа ее за горло. Перемешивание в стакане лучше осуществлять стеклянной палочкой, в случае водных растворов на кончик стеклянной палочки следует надеть кусочек резиновой трубки. Значительно чаще в лаборатории органического синтеза применяют механическое перемешивание с помощью разнообразных мешалок, соединяемых с валом электродвигателя с регулируемым числом оборотов.

При перемешивании жидкостей при температуре, далекой от их температуры кипения, а также тогда, когда непосредственный контакт реакционной массы с атмосферой не влияет на ход реакции, стержень мешалки помешают в резиновую пробку с отверстием, немного большим диаметра стержня. Пробку либо вставляют в горло колбы (если горл несколько - то в центральное), либо закрепляют зажимом на штативе. Чтобы обеспечить плавное вращение мешалки, на стержень перед его входом в отверстие пробки вносят 1-2 капли глицерина или немного вазелина для смазывания трущихся поверхностей пробки и стержня.

При перемешивании жидкостей в приборах, снабженных обратным холодильником, а также, если содержимое реакционного сосуда не должно сообщаться с атмосферой, ввод стержня мешалки в сосуд необходимо уплотнить. С этой целью применяют мешалки с затворами, лучше всего использовать затворы с цилиндрическими шлифами жидкостный(рис. 4) или цилиндрический шлифованный или с различными уплотнителями (рис. 5).

Рисунок 4. Затвор с цилиндрическим шлифом и жидкостным уплотнением.

 

 

Рисунок 5. Затвор с цилиндрическим шлифом и затвор с резиновым уплотнением пробкой и кусочками шланга.

 

Часто используют резиновое уплотнение (рис. 5). В пробку вставляют направляющую трубку, имеющую диаметр на 2-3 мм больше, чем диаметр стержня мешалки, на эту трубку надевают кусочек резинового вакуумного шланга, который, с одной стороны, плотно облегает стержень, а с другой стороны, при наличии смазки (глицерин, вазелин), не препятствует свободному вращению стержня.

Работу мешалки необходимо проверить до загрузки в прибор веществ. Перед включением мешалки ее предварительно прокручивают рукой, чтобы убедиться в свободном вращении и в том, что она не касается стенок сосуда или термометра. Включение электродвигателя производят плавно, придерживая вначале стержень рукой. Перемешивание должно быть достаточно энергичным, но без разбрызгивания жидкости.

Нагревание и охлаждение

Все органические реакции и процессы, протекающие при выделении и очистке веществ, существенно зависят от температуры и поэтому, во многих случаях, оказывается необходимо применять нагревание или охлаждение реакционного сосуда.

При выборе способа нагревания и нагревателя учитывают цель нагревания (проведение реакции при повышенной температуре, доведение раствора до кипения, длительное кипячение и т.д.), а также степень, скорость, длительность, вид нагреваемой жидкости. Помните – применение нагревателей и работа с органическими веществами при повышенных температурах требуют тща-

тельного соблюдения правил техники безопасности и осторожности в работе!

В качестве источников нагрева в лаборатории используют электроплитки (только с закрытой спиралью!) и электрические колбонагреватели. Возможно два способа нагрева: прямой и посредством бани.

Во всех случаях нагревание низкокипящих (с температурой кипения до 60-70°С) можно осуществлять только на водяной бане, предварительно нагретой в другом месте.

Для нагревания жидкостей, кипящих около 80° С, пользуются кипящей водяной баней или колбонагревателем. При кратковременном нагревании жидкостей, кипящих выше 100° С, а также при их перегонке, можно пользоваться закрытой плиткой. При пользовании закрытой плиткой надо помнить, что плитка обладает очень большой инерционностью нагревания и охлаждения, и оперативно регулировать ее нагрев с помощью переключателя невозможно. Нельзя допускать непосредственное соприкосновение нагретой поверхности плитки с нагреваемым сосудом – между ними обязательно должен быть либо воздушный зазор, либо асбестовая прокладка или сетка.

Наиболее хороший и безопасный способ нагревания – использование нагревательных жидкостных бань. Жидкостные бани позволяют избегать перегрева (тем более локального) и обеспечивают равномерное нагревание, а также дают возможность поддерживать необходимый температурный режим в течение достаточно длительного времени. Температура жидкости в бане должна быть на 20-30° С выше необходимой температуры в нагреваемом сосуде. В большинстве случаев нагрев бани до заданной температуры осуществляется заранее. Температуру нагрева в некоторых пределах можно регулировать глубиной погружения колбы в жидкость бани. Температуру бани контролируют техническим термометром, закрепленным зажимом на штативе так, чтобы он не касался стенок и дна бани.

В качестве жидкости в жидкостных банях используют вещества, неспособные легко воспламеняться, обладающие достаточно высокой температурой кипения. Так, при нагревании колбы до температур порядка 80-90° С, используют водяные бани (однако их нельзя использовать при работе с металлическим натрием!). При нагревании от 100 до 200° С удобны глицериновые и гликолевые (этиленгликоль, диэтиленгликоль и т.д.) бани. Попадание в такую баню воды не опасно, а остающаяся на поверхности колбы жидкость легко смывается водой. Для нагревания до 250° С применяют масляные (лучше всего силиконовое масло) и парафиновые бани. При высоких температурах жидкостные бани начинают "дымить" и с ними необходимо работать только под тягой.

В ряде случаев можно применять воздушную баню из термостойкого стекла (рис.6). Такая баня обладает малой тепловой инерцией, однако не позволяет передавать большие количества тепла.

Рис. 6. Воздушная баня

 

При нагревании жидкостей необходимо соблюдать ряд правил, основные из которых приведены ниже.

1. При нагревании жидкостей любым способом с целью равномерного нагрева и избежание перегрева необходимо их перемешивание (ручное или механическое).

2. При кипячении жидкостей во избежание их перегрева и выброса в нагреваемую жидкость обязательно помещают кипятильные камешки. Если кипячение было остановлено, то перед его возобновлением необходимо в нагреваемую жидкость добавить несколько новых камешков. Обычно в качестве таких камешков используют кусочки фарфоровой посуды, размером в поперечнике 2- 3 мм. Кипятильные камешки нельзя помещать в горячие жид- кости во избежание их резкого вскипания!

3. Нагреваемый сосуд обязательно должен сообщаться с атмосферой. Категорически запрещается нагревать плотно закрытые колбы (даже пустые!).

4. При нагревании легколетучих или легковоспламеняющихся жидкостей обязательно применение обратных холодильников (в зависимости от температуры кипения жидкости – водяных или воздушных) с тем, чтобы исключить попадание паров нагреваемой жидкости (а они часто тяжелее воздуха) на нагревающую поверхность и даже просто в атмосферу. Сообщение с атмосферой при этом должно быть только через холодильник, все остальные отверстия в колбе должны быть плотно закрыты.

5. Обязательно измерение температуры нагреваемой жидкости, даже если контролируется температура бани. Ртутный резервуар термометра должен быть полностью погружен в нагреваемую жидкость (за исключением перегонки жидкости) и не касаться стенок колбы. Выбор способа охлаждения зависит от температуры, до которой необходимо охладить сосуд с реакционной смесью. Для охлаждения до 15-20° С чаще всего используют воду. Для охлаждения до 0° С используют тонкоизмельченный лед или снег. Лед лучше всего измельчать, предварительно завернув в полотенце, с помощью деревянного молотка. Затем в мелкоизмельченный лед добавляют немного воды до образования кашицы с целью повышения теплопередачи. Для того чтобы вынуть лед из кастрюли, достаточно подставить дно перевернутой кастрюли под струю теплой воды. Чтобы достичь температур ниже 0° С, обычно используют смеси тонкоизмельченного льда или снега с солями. Наиболее часто применяют смесь льда и поваренной соли в соотношении 3:1, дающей возможность охлаждать до –20° С. Такую смесь готовят отдельно, затем покрывают ею дно бани, помещают в баню охлаждаемый сосуд и обкладывают затем его со всех сторон охладительной смесью. Чтобы охлаждающая смесь действовала дольше, баню рекомендуется обвернуть асбестовой тканью или хотя бы изолировать полотенцем.

 

Фильтрование

В лаборатории органического синтеза отделение осадка от раствора чаще всего проводят фильтрованием с применением вакуума. Создание вакуума в приемном сосуде позволяет резко сократить время фильтрования, более полно отделить осадок от жидкости и облегчает процесс промывки твердого продукта. Реализация всех достоинств фильтрования с применением вакуума (отсасывания) возможна, однако, только при соблюдении ряда правил. Так, не рекомендуется фильтровать под вакуумом легколетучие жидкости, поскольку при достаточно сильном разрежении они могут закипеть даже при комнатной температуре. Недопустимо фильтровать в горячем виде концентрированные растворы и легкокипящие жидкости.

Обычный прибор для фильтрования под вакуумом состоит из фарфоровой или стеклянной воронки с дырчатой перегородкой (воронка Бюхнера) и толстостенной конической колбы с боковым отводом (колба Бунзена), подключенной к водоструйному насосу через предохранительную склянку (рис. 7).

Удобны в работе стеклянные воронки с впаянными пластин- ками из пористого стекла (воронки Шотта). Колбы Бунзена можно заменить и обычными круглодонными двугорлыми колбами или одногорлыми с применением насадок с отводами (но ни в коем случае не плоскодонными колбами!).

 

Рисунок 7. Фильтрование под вакуумом. 1- воронка с фильтрующим материалом, 2- толстостенная колба Бунзена, 3- Предохранительная склянка,

4- водоструйный насос (вместо водоструйного насоса может быть подсоединен масляный вакуумный насос или другое устройство).

 

Размер воронки должен соответствовать количеству осадка. Желательно, чтобы осадок в конце фильтрования покрывал фильтр не более чем на половину высоты воронки, более толстый слой затрудняет промывание и отсасывание. Для фильтрования различных осадков (состоящих из крупных, средних или мелких частиц) желательно использовать фильтровальную бумагу соответствующей плотности. Правильно подобранная бумага обеспечивает максимальную скорость фильтрования без прохождения осадка через фильтр.

Скорость фильтрования можно также повысить, взяв воронку большего диаметра. На перегородку накладывают бумажный фильтр, диаметр которого должен быть чуть меньше диаметра перегородки. Фильтр должен ложиться без складок и закрывать все отверстия. При постоянной работе с одними и теми же воронками удобно при вырезании бумажного фильтра пользоваться картонными шаблонами, подогнанными заранее к каждой воронке. Подогнанный фильтр смачивают чистым растворителем, подключают вакуум и убеждаются, что фильтр плотно прилегает к перегородке (о неплотном прилегании фильтра свидетельствует характерный свистящий звук, вызванный подсосом воздуха).

Первоначально на фильтр наливают небольшое количество раствора с осадком, затем доливают суспензию в воронку по мере фильтрования. В тех случаях, когда осадок является целевым продуктом, его необходимо тщательно промыть чистым растворителем. Чтобы избежать потерь осадка за счет его растворимости, используют минимальное количество промывной жидкости. Для повышения эффективности промывания взятое количество растворителя используют не в один прием, а несколькими порциями.

Перед приливанием каждой новой порции растворителя необходимо как можно более полно отжать жидкость из осадка. С этой целью осадок на фильтре разглаживают и сильно прижимают с помощью стеклянной пробки, ликвидируя образующиеся трещины. После того, как жидкость из очередной порции растворителя перестает стекать с носика воронки, отключают вакуум, пропитывают осадок следующей порцией растворителя и опять отсасывают его с отжиманием.

Если осадок склонен к слипанию, то он не очень хорошо промывается подобным образом. В этих случаях осадок следует осторожно перемешать в воронке (а еще лучше перенести его для этого с фильтра в стакан) с небольшим количеством растворителя, после чего провести фильтрование.