Дисперсионный анализ суспензий

Вернемся к особенностям оседания частиц суспензий, опре­деляющих их седиментационную устойчивость (параграф 10.1, рис. 10.1 и 10.2). Напомним, что в процессе оседания частиц диаметром от 0,1 до 100 мкм с постоянной скоростью [см. фор­мулы (10.7) и (10.8)] соблюдается равновесие между гравитаци-оной силой Р и силой трения F; оно позволяет определить раз­мер частиц в зависимости от скорости оседания. Эта зависимость фиксируется формулой (10.9), которую воспроизведем еще раз

^ (13.18)

где ть р, р_о — вязкость среды, плотность частиц дисперсной фазы и дисперсной среды; они являются постоянными величинами.

Для осуществления дисперсионного анализа суспензий (иног­да этот вид анализа называют седиментационным анализом сус­пензий) разработано несколько типов приборов. На рис. 13.7, а показана схема дисперсионного анализа в гравитационном поле. Частицы дисперсной фазы 1 в результате оседания накаплива­ются в чашке 2, где фиксируется вес осадка частиц Q. За время т вес осадка достигает постоянного значения, и оседание пре­кращается. Опытным путем определяют кривую седиментащш (см. рис. 13.7, в). Зная высоту if (путь оседания частиц) и времй оседания т, находят скорость оседания v = Я/т.

Постоянные величины, входящие в формулу (13.18), можно

представить в виде параметра К, который равен К = ^9Нг\/2(р - p_o)g Тогда формула (13.18) значительно упростится и примет вид

(13.19)

Из этой формулы следует, что размер осевших частиц обрат­но пропорционален времени оседания.

Уравнение (13.19) получено для частиц сферической формы. Размер частиц неправильной формы характеризуется эквивалентным диаметром, соответствующим диаметру частиц, оседающих с той же скоростью (см. параграф 13.2).

Метод седиментации применим только для агрегативно устойчивых суспензий, т.е. в условиях, исключающих агрегацию (коагуляцию) частиц. С этой целью используют достаточно разбавленные дисперсные системы (с концентрацией дисперсной фазы 0,5—1%), которые при необходимости могут быть¹ стабилизированы с помощью поверхостно-активных веществ (ПАВ).

Исходные экспериментальные и расчетные данные для получения кривых распределения частиц по размерам (рис. 13.1 и 13.2) представлены в виде кривой седиментации (рис. 13.7, в). Сначала на кривой седиментации выбирают 7—8 точек (для простоты на рис. 13.7, в зафиксированы три точки — 7, 2 ил). К каждой из точек проводят касательную до пересечения с осью ординат. Отрезки ординаты, отсекаемые касательными определяют массу частиц во фракции. В точке 1 — это Q_v являющаяся массой самых крупных частиц. Масса частиц-между точками 1 и 2 равна Q₂ - Q_v а суммарная масса всех частиц в точке 2 равна Q_r Масса всего седиментационного осадка равна Q_H. Полученные сведения дают возможность определить относительное содержание каждой фракции, а именно

4=QJQ_n (13 20)

где Q_t и Q_H — текущее и сумарное значение массы осевших частиц.

Относительное содержание (доли) каждой фракции соответ­ствует ординате интефальной кривой распределения частиц по размерам (рис. 13.1). Используя формулу (13.19) определяют раз­мер частиц, соответствующий определенному времени оседания, (предварительно рассчитывают постоянную величину К; кроме того, размер части можно найти при помощи специально раз­работанных номограмм,что значительно упрощает расчет), т.е. абсциссу интегральной кривой распределения частиц по раз­мерам.

Рис. 13.7. Седиментационный анализ суспензий:

а — в гравитационном поле; б — в центробежном поле; в — кривая оседания; 7 — дисперсная система; 2 — осадок

В результате можно получить интегральную кривую распре-дения частиц по размерам. Часто результаты дисперсионного анализа представляют сразу в виде дифференциальной кривой, минуя интегральную кривую распределения частиц по размерам. Для этой цели находят величину Aq для каждого интервала раз­мера частиц во фракциях (Aq_t = q/, Aq₂ = q₂— qj, а затем и Aq/Aa, т.е. ординату дифференциальной кривой распределения частиц по размерам, а абсцисса этой кривой — это размер частиц а (рис. 13.2). Построением и анализом дифференциальной кривоц за­вершается дисперсионный анализ суспензий.

Для ускорения оседания используют центрифугирование (рис. 13.7, б). Вместо гравитационного ускорения g на частицы дей­ствует центробежное ускорение./, которое в сотни и даже тыся­чи раз превышает гравитационное. В соответствии с формулой (13.18) это означает значительное снижение времени седимен­тации, а следовательно и ускорение дисперсионного анализа.

Седиментационный метод дисперсионного анализа прост и доступен, но как и все методы постоянно совершенствуется. Основными направлениями совершенствования являются автоматизация счета числа частиц различного размера с учетом формы частиц, повышение точности и сокращение времени анализа. Это достигается, в частности, использованием рентгеновского излучения, которое позволяет помимо размера частиц определить их аморфное или кристаллическое состояние, форму пространственной решетки и расположение атомов в ней. Путем рассеянного лазерного излучения проводят анализ светового пучка седиментирующей суспензии. По изменению плотности энергии, при пересечении двух лазерных лучей (основного и опорного) получают распределение частиц по размерам.

Существуют и применяют ряд других методов дисперсионного анализа; перечислим некоторые из них: за счет диффузии высокодисперсных систем, различного электрического сопротивления метериала частиц, с использованием источников ионизирующего излучения и др.

Глава 14

ЗОЛИ И СУСПЕНЗИИ