Подтверждающие исследования.

5.2.Реакция образования роданида железа.

Выполнение реакции. К 2 - 3 мл исследуемого дистиллята прибавляют 3 - 5 капель 10 - 20 % раствора полисульфида аммония ((NH₄)₂S₂₎, смесь упаривают на водяной бане до небольшого объема. К упаренной жидкости по каплям прибавляют 8 % раствор соляной кислоты до кислой реакции по лакмусу, затем прибавляют 1 каплю 10 % раствора хлорида железа (III). Появление кроваво-красной окраски указывает на наличие цианидов в растворе. При взбалтывании окрашенного раствора с диэтиловым эфиром окраска переходит в эфирный слой.

Предел обнаружения: 10 мкг синильной кислоты в 1 мл.

5.3.Реакция образования бензидиновой сини.

Выполнение реакции. Для выполнения этой реакции пользуются индикаторной бумагой, смоченной смесью растворов ацетата меди и бензидина.

В колбу вносят 2 - 3 мл исследуемого дистиллята, прибавляют 1 мл 10 % раствора винной кислоты. Колбу сразу же закрывают пробкой, к которой прикреплена влажная индикаторная бумага. Затем колбу нагревают несколько минут на водяной бане. При наличии в пробе синильной кислоты или ее солей бумага синеет.

Приготовление индикаторной бумаги. Готовят раствор, содержащий 0,286 г ацетата меди в 100 мл воды (раствор А) и насыщенный раствор ацетата бензидина. К 47,5 мл насыщенного раствора ацетата бензидина прибавляют 52,5 мл воды (раствор Б). Затем смешивают равные объемы растворов А и Б. В этой жидкости смачивают полоски фильтровальной бумаги, которые высушивают на воздухе.

Реакция с пикриновой кислотой.

Выполнение реакции. К 1 мл щелочного дистиллята прибавляют 1 мл 0,5% раствора пикриновой кислоты и слегка нагревают на водяной бане. При наличии цианидов раствор приобретает красную окраску. Подобную окраску с пикриновой кислотой дают и некоторые другие вещества (альдегиды, ацетон, сульфиты и др.), поэтому реакция с пикриновой кислотой имеет значение только при отсутствии цианидов в дистилляте.

5.5. Реакция образования полиметинового красителя

Выполнение реакции. 1 мл первого дистиллята помещают в пробирку, до­бавляют 1 мл 10% раствора трихлоруксусной кислоты, перемешивают, прибавляют 0,5 мл бромной воды, вновь пе­ремешивают и оставляют при комнатной температуре на 5 мин. Затем добавляют 0,3 мл пиридин-бензидинового реактива, тщательно перемешивают. При наличии циа­нид-иона образуется полиметиновый краситель с перехо­дом окраски от оранжевой к красно-фиолетовой.

Чувствительность реакции 0,2 мкг в пробе.

Приготовление бензидин-пиридинового реактива. Реактив состоит из смеси 2-х растворов А и Б в соотношении 4:1. Раствор А - 60% раствор пиридина (к 60 мл свежеперегнанного пиридина с температурой кипения 114-116^о С смешивают с 40 мл дистиллированной воды, и добавляют 10 мл концентрированной соляной кислоты). Раствор Б – 2% раствор бензидина в растворе соляной кислоты (1,0г бензидина солянокислого растворят в 40 мл дистиллированной воды, добавляют 10 мл 10% раствора соляной кислоты)

 

ФОРМАЛЬДЕГИД

Формальдегид (альдегид муравьиной кислоты) - газ, хорошо растворимый в воде, обладающий острым специфическим запахом. Водный раствор, содержащий 36,5—37,5 % формальдегида, называется формалином. Формальдегид образуется при неполном сгорании метана, при окислении метилового спирта и т. д. Газообразный формальдегид при комнатной температуре легко полимеризуется с образованием параформальдегида.

Формальдегид проявляет дубящее, антисептическое и дезодорирующее действие. При вдыхании небольших количеств формальдегид раздражает верхние дыхательные пути. При вдыхании больших концентраций формальдегида может наступить внезапная смерть в результате отека и спазма голосовой щели. При попадании формальдегида в организм через рот могут наступить некротические поражения слизистой оболочки рта, пищевого канала, появляется слюнотечение, тошнота, рвота, понос. Формальдегид угнетает центральную нервную систему, в результате этого может произойти потеря сознания, появляются судороги. Под влиянием формальдегида развиваются дегенеративные поражения печени, почек, сердца и головного мозга. Формальдегид оказывает влияние на некоторые ферменты. Принятые внутрь 60—90 мл формалина являются смертельной дозой.

Метаболизм. Метаболитами формальдегида являются метиловый спирт и муравьиная кислота, которые, в свою очередь, подвергаются дальнейшему метаболизму.

Формальдегид изолируют из биологического материала путем перегонки с водяным паром. Однако этим методом перегоняется только незначительная часть формальдегида.

Обнаружение формальдегида

6.1. Реакция с хромотроповой кислотой. ВНИМАНИЕ: Для успешного протекания указанной ниже реакции требуется серная кислота, концентрация которой должна быть не ниже 72 %.

6.1.1. Выполнение реакции. В пробирку вносят 3—5 капель исследуемого дистиллята, 4 мл 12 н. раствора серной кислоты и несколько кристалликов хромотроповой кислоты, затем пробирку нагревают в течение 10 мин на водяной бане до 60 °С. При наличии формальдегида появляется фиолетовая окраска.

6.1.2. Второй вариант реакции. В пробирку вносят 1 мл исследуемого дистиллята, 0,2 мл 10 % раствора хромотроповой кислоты в концентрированной серной кислоте, затем прибавляют 5 мл концентрированной серной кислоты и взбалтывают. Появление фиолетовой или красно-фиолетовой окраски указывает на наличие формальдегида.

Предел обнаружения: 1 мкг формальдегида в пробе.

Эту реакцию дают вещества, которые при гидролизе, дегидратации или окислении образуют формальдегид.

При отсутствии окраски даётся заключение о необнаружении формальдегида.