Методика проведения экспертного исследования на вещества, изолируемые с водяным паром.

Согласно правил организации и производства судебно-медицинской экспертизы из токсикологически важных веществ данной группы обязательными к исследованию относятся: синильная кислота и её соединения, метиловый, этиловый, пропиловый, бутиловый, амиловый спирты, формальдегид, хлороформ, углерод четырёххлористый, дихлорэтан, ацетон.

При проведении химико-токсикологического анализа эксперт может использовать любые из описанных методик исследования в зависимости от наименований представленных образцов их количества, с учётом фазы распределения искомого вещества.

Предварительная проба на метиловый и этиловый спирты в моче и крови.

Предварительная проба на метиловый и этиловый спирты в моче и крови. В моче и крови метиловый спирт можно обнаружить при помощи описанной ниже предварительной пробы. К 1 мл мочи прибавляют 1 мл 10 % раствора дихромата калия в 50% растворе серной кислоты. Появление зеленой окраски указывает на наличие метилового и этилового спиртов в крови и моче. При наличии 150 мг % этих спиртов в моче окраска появляется в течение 10 сек. а при количествах, превышающих 75 мг %,— в течение 45 сек.

Поскольку такую реакцию дают некоторые другие спирты и соединения, способные окисляться дихроматом калия, положительные результаты этой реакции необходимо подтвердить другими предварительными пробами

Предварительное газохроматографическое исследование.

В качестве предварительной пробы, необходимо провести газохроматографическое исследование непосредственно из объектов исследования.

2.1. Сущность метода заключается, в исследовании парогазовой фазы, образующейся в герметично закрытых сосудах в результате повышения температуры при наличии легко летучих соединений.

Обязательной является предварительная стандартизация оборудования с помощью стандартных веществ, парогазовые пробы которых протестированы в тех же условиях, что и исследуемые образцы

Стандарты Растворы уксусного альдегида, этилового спирта, ацетона, хлороформа, дихлорэтана, а также метилового, этилового, изопропилового, пропилового, изобутилового, бутилового, изоамилового, амилового спиртов, содержащие искомые соединения в концентрациях 0,5 мг/л.

ВНИМАНИЕ: Раствор формальдегида. Разбавить 1 мл свободного от метанола водного раствора формальдегида (340— 380 г/кг) до 1 л очищенной водой.

2.2.Приборы и посуда. Газовый хроматограф с пламенно-ионизационным детектором, колонка насадочная или капиллярная. Водяная баня. Флаконы с резиновыми пробками и фиксаторами. Газоплотный шприц.

Условия газохроматографического исследования: хроматограф: Температура колонки, испарителя, расход газов-носителей гелия, воздуха, водорода, время анализа устанавливается в зависимости от типа колонки.

Ход анализа.

2.3.1.В пенициллиновые флаконы помещают 2мл биологической жидкости, (или 5г средней пробы гомогенизата ткани органа). Флакон закрывают резиновой пробкой, пробку фиксируют к горловине флакона.

2.3.2. Флакон помещают в предварительно разогретую водяную баню с температурой 80° С на пять минут, предварительно нагретым до 50° С шприцем отбирают 2мл (для насадочной колонки) или 100мкл (для капиллярной колонки) парогазовой фазы и вводят в испаритель газового хро­матографа.

2.3.3.Оценка результатов. При отсутствии на полученных хроматограммах пиков, по времени удерживания идентичных пикам стандартных искомых веществ, даётся заключение о необнаружении в пробе уксусного альдегида, этилового спирта, ацетона, хлороформа, дихлорэтана, формальдегида, а также метилового, этилового, изопропилового, пропилового, изобутилового, бутилового, изоамилового, амилового спиртов.

При обнаружении пиков, идентичных по времени удерживания пикам указанных выше веществ, необходимо провести дальнейшее исследование.

Предварительная проба на присутствие трихлорсодержащих соединений.

3.1. Предварительная проба на присутствие трихлорсодержащих соединений. ВНИМАНИЕ: Предпринимается для исследования мочи (тест Fujiwara). Этот тест должен проводиться в вытяжном шкафу.

3.2.Реактивы

3.2.1. Водный раствор гидроксида натрия (5 моль/л, что эквивалентно 200 г/л).

3.2.2. Водная трихлоруксусная кислота (10 мг/л).

3.3.Ход исследования.

3.3.1. В отдельные пробирки объемом 10 мл внести порции по 1 мл:

а) анализируемой мочи,

б) очищенной воды,

в) раствора трихлоруксусной кислоты.

3.3.2. Добавить в каждую пробирку 1 мл раствора гидроксида натрия и 1 мл пиридина, осторожно размешать и закрыть легко вынимающейся пробкой.

3.3.3.Нагревать в кипящей водяной бане в течение 2 мин.

3.3.4. Оценка результатов. Интенсивное красно-пурпурное окрашивание верхнего пиридинового слоя свидетельствует о присутствии трихлорсодержащих соединений. Анализ контроля исключает загрязнение соединениями, которые могут присутствовать в атмосфере лаборатории, например хлороформом. Такие соединения, которые активно метаболизируются с образованием трихлоруксусной кислоты, дают в этом тесте выраженные положительные результаты.

 

Чувствительность

Трихлорацетат, 1 мг/л.