Метод перегонки с водяным паром

С помощью этого метода производится изолирование большой группы ядовитых и сильнодействующих веществ из биологического материала. Способность химических соединений перегоняться с водяным паром зависит от их физических свойств. С водяным паром перегоняются некоторые жидкости, практически не смешивающиеся или ограниченно смешивающиеся с водой, а также вещества, образующие с водой азеотропные смеси. Известны ядовитые соединения (метиловый спирт, ацетон, уксусная кислота и др.), которые смешиваются с водой и перегоняются с водяным паром, но не образуют азеотропных смесей.

4.1.Приборы и посуда. В химико-токсикологических лабораториях для перегонки ядовитых и сильнодействующих веществ с водяным паром применяют аппарат, который состоит из парообразователя, колбы для перегонки, холодильника, приемника и водяной бани.

Ход анализа.

4.2.1. В колбу аппарата для перегонки с водяным паром вносят 100 г измельченных тканей внутренних органов трупов или других объектов биологического происхождения, прибавляют воду до получения кашицеобразной массы и 3—5 мл насыщенного водного раствора щавелевой или винной кислоты до значения рН 2,0 – 3,0 по универсальному индикатору. Колбу для перегонки сразу же помещают на кипящую водяную баню и соединяют с нагретым до кипения парообразователем и с холодильником Либиха, охлаждаемым проточной водой. На конец холодильника присоединяют аллонж и производят перегонку летучих ядовитых веществ с водяным паром. Первые 2—3 мл дистиллята собирают в колбу, содержащую 2—3 мл 2 % раствора гидроксида натрия. При этом конец аллонжа должен быть погружен в раствор щелочи. Последующие 2 порции дистиллята (по 25 мл каждый) собирают в колбы вместимостью 50 мл. Затем прекращают перегонку, разъединяют парообразователь и колбу для перегонки.

 

Полученные дистилляты исследуют на наличие представителей отдельных веществ этой группы ядов. Учитывая незначительную растворимость в воде некоторых из них (изоамиловый спирт), их концентрируют экстрагированием из дистиллятов органическими растворителями (диэтиловым эфиром или хлороформом).

ВНИМАНИЕ: Для количественного определения обнаруженного вещества берут новую порцию биообъекта.

Полученные дистилляты используют для обнаружения летучих ядов, перегоняемых с водяным паром из кислой среды. В первой порции дистиллята, собранного в раствор гидроксида натрия, определяют наличие синильной кислоты (цианидов). В последующих дистиллятах, собранных в колбы вместимостью 50 мл, определяют наличие ядовитых веществ, которые перегоняются с водяным паром из кислых растворов. Эти вещества перегоняются примерно в такой последовательности: синильная кислота, хлороформ, ацетон, спирты алифатического ряда, формальдегид и др.

 

СИНИЛЬНАЯ КИСЛОТА

Синильная кислота (цианистоводородная кислота) — газ или бесцветная жидкость (т. кип. 25,6°С, т. пл.— 13,3 °С, плотность 0,699), имеет запах горького миндаля, легко смешивается с водой и с рядом органических растворителей. При — 13,3 °С синильная кислота затвердевает, образуя волокнистую кристаллическую массу. Синильная кислота является слабой кислотой. Ее вытесняют из солей даже углекислота и слабые органические кислоты.

В свободном состоянии в природе синильная кислота не встречается. Она встречается в виде химических соединений, к числу которых относятся гликозиды амигдалин, пруназин, дуррин и др. Амигдалин содержится в семенах горького миндаля, косточках персиков, абрикосов, слив, вишен, в листьях лавровишни и др. Этот гликозид под влиянием фермента эмульсина, а также под влиянием кислот разлагается на глюкозу, бензальдегид и синильную кислоту. Пруназин содержится в пенсильванской вишне. Синильная кислота может образовываться при горении целлулоида и некоторых полимерных материалов. Следы этой кислоты содержатся в табачном дыме.

Соли синильной кислоты (цианиды) легко гидролизуются в воде. При хранении водных растворов цианидов при доступе диоксида углерода они разлагаются. В водных растворах разлагаются не только цианиды, но и сама синильная кислота: