Обнаружение 1, 2-дихлорэтана 


Мы поможем в написании ваших работ!



ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

Обнаружение 1, 2-дихлорэтана



13.2.Реакция Фудживара. При нагревании 1,2-дихлорэтана с пиридином в присутствии щелочи появляется красная окраска. Выполнение этой реакции производится так, как указано выше.

13.3.Реакция отщепления атомов хлора. (В. А. Назаренко и Н. Б. Лапкина (1952)) Выполнение реакции. В ампулу вместимостью 1 мл вносят 0,5 мл дистиллята (или каплю препарата) и 0,5 мл 10 % раствора карбоната натрия. Ампулу запаивают и на 1 час помещают в кипящую воду. После охлаждения ее вскрывают. Содержимое ампулы переносят в пробирку, прибавляют 10 % раствор азотной кислоты до кислой реакции на лакмус и 3—5 капель 1 % раствора нитрата серебра. Появление белого творожистого осадка хлорида серебра указывает на наличие 1,2-дихлорэтана в пробе.

Эту реакцию дают хлороформ, хлоралгидрат, четыреххлористый углерод, 1,1-дихлорэтан (хлористый этилиден СН 3 —СНCl 2) и др.

13.3.Реакция образования этиленгликоля и обнаружение его после переведения в формальдегид. Формальдегид. Выполнение реакции. В ампулу вместимостью 1 мл вносят 0,5 мл дистиллята (или 1 каплю препарата) и 0,5 мл 10% раствора карбоната натрия. Ампулу запаивают и в течение 1—2 ч нагревают в кипящей воде. После этого ампулу вынимают из кипящей воды, охлаждают, вскрывают и содержимое переносят в пробирку. К этой жидкости по каплям прибавляют 10 % раствор серной кислоты до кислой реакции по лакмусу, затем прибавляют 2 капли 5 % раствора периодата калия в 1 н. растворе серной кислоты. Через 5 мин наличие формальдегида определяют при помощи реакций с хромотроповой или фуксинсернистой кислотой (см. п.п. 6.1, 6.2). Не дают этой реакции хлороформ, хлоралгидрат, четыреххлористый углерод, 1,1-дихлорэтан и др.

13.4.Реакция образования ацетиленида меди. Выполнение реакции. В ампулу вместимостью 1 мл вносят 0,5 мл дистиллята (или каплю жидкости, подлежащей исследованию на наличие дихлорэтана) и 0,5 мл 30 % раствора гидроксида натрия. Ампулу запаивают и нагревают в кипящей воде в течение одного часа. После этого ампулу охлаждают, вскрывают и содержимое переносят в пробирку, в которую прибавляют 30% раствор уксусной кислоты до кислой реакции по лакмусу. К этой жидкости прибавляют 2 капли свежеприготовленного аммиачного раствора соли меди (I). Появление розовой или красно-фиолетовой окраски указывает на наличие 1,2-дихлорэтана в пробе. Эту реакцию также дает 1,1-дихлорэтан (хлористый этнлиден).

Не дают этой реакции хлороформ, хлоралгидрат и четыреххлористый углерод.

13.4.1.Приготовление аммиачного раствора соли меди. Нитрат меди (аммиачный раствор). В небольшом объеме воды растворяют 1 г нитрата меди (I) и 4 г гидрохлорида гидроксиламииа, прибавляют 5 мл 20 % раствора аммиака. Жидкость взбалтывают до обесцвечивания, а затем прибавляют воду до 50 мл.

13.5.Реакция с хинолином. Выполнение реакции. В пробирку вносят 0,2—0,3 мл свежеперегнанного хинолина, прибавляют каплю исследуемой жидкости или каплю этой жидкости в толуоле. Смесь нагревают на пламени газовой горелки или на глицериновой бане (около 200 °С) в течение 3—4 мин. При медленном нагревании появляется бурая или буровато-красная окраска. При быстром нагревании жидкость приобретает синевато-красную окраску. Кроме 1,2-дихлорэтана при нагревании с хинолином дают окраску хлористый, бромистый и йодистый этил. Не дают окраски хлороформ, хлоралгидрат, четыреххлористый углерод, 1,1-дихлорэтан (хлористый этилиден) и др.

Для отличия 1,2-дихлорэтана от хлороформа, хлоралгидрата и четыреххлористого углерода могут быть использованы изонитрильная реакция, реакции с резорцином и реактивом Фелинга. Этих реакций не дает 1,2-дихлорэтан.

Для обнаружения и количественного определения дихлорэтана в крови и моче, а также в тканях мышцы, внутренних органов и дистиллятах применяют метод газожидкостной хроматографии.

 

 

МЕТОДИКА ЭКСПЕРТНОГО ИССЛЕДОВАНИЯ

ОБНАРУЖЕНИЯ В БИОЛОГИЧЕСКИХ ОБЪЕКТАХ

веществ изолируемых подкисленной водой или спиртом

 

использованы: материалы издания Всемирной организации здравоохранения «Basic analytical toxicology» Женева 1997 год., CLARKE’S ISOLATION AND IDENTIFICATION OF DRUGS London THE PHARMACEUTICAL PRESS 1986, Группа веществ, изолируемых экстракцией полярными растворителями. Учебно-методическая разработка (составители: Изотов Б.Н., Волкова И.В., Зинакова Е.Д.). Москва. 1987. Л.И. Поваляева, О.Ю.Хансевярова и др. «Внедрение метода изолирования наркотических и лекарственных веществ после кислотного гидролиза». Актуальные вопросы судебной медицины и экспертной практики. Новосибирск 2004г. Выпуск 9. А.Б. Мелентьев. Практическое руководство по скринигу лекарственных. наркотических веществ и их метаболитов методом газовой хроматографии с МС детектором для целей судебной токсикологии. Челябинск 2001 год. И.В.Маркова, Э.К.Цыбулькин, В.В.Афанасьев, М.В.Неженцев. Клиническая токсикология детей и подростков. С.-Петербург. 1998. С.

 



Поделиться:


Последнее изменение этой страницы: 2016-12-30; просмотров: 290; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 54.81.136.84 (0.005 с.)