Определите физическую природу аналитического сигнала определяемого компонента в данном методе анализа

Аппаратура и реактивы

 

Хроматограф газовый с детектором по теплопроводности.

 

Колонка газохроматографическая из высоколегированной стали длиной 2 м и внутренним диаметром 3 мм.

 

Интегратор электронный.

 

Лупа измерительная общего назначения по ГОСТ 25706 с десятикратным увеличением.

 

Линейка измерительная по ГОСТ 427.

 

Секундомер механический 2-го класса точности.

 

Весы лабораторные общего назначения типов ВЛР-200 г или ВЛЭ-200 г.

 

Микрошприц вместимостью 10 мм .

 

Пипетка 8-2-0,1 по ГОСТ 29227.

 

Колба 2-100-2 по ГОСТ 1770.

 

Метанол-яд особой очистки или метанол технический по ГОСТ 2222, марка А (исходный).

 

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

 

Сорбент полисорб-10 фракции 0,25-0,5 мм или паропак Q фракции 60-80 меш.

 

Газы-носители: гелий технический или водород по ГОСТ 3022, марка А.

 

Азот газообразный по ГОСТ 9293.

 

Воздух сжатый для питания контрольно-измерительных приборов.

 

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

 

Ацетон по ГОСТ 2603.

 

 

4. Какое измерительное преобразование используется в средстве измерения для измерения концентрации?

Ответ на вопрос

 

Входная величина – концентрация бора. В первичном измерительном преобразователе формируется пропорциональный ей измерительный сигнал флуоресценции комплексного соединения ионов бората с хромотроповой кислотой (1 Область применения). В промежуточном преобразователе световой сигнал преобразуют в электрический с помощью фотоумножителя [Васильев В.П. Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. – Ч.2. – М.: Высшая школа, 1989. – 384 с.; Аналитическая химия. Физико-химические методы анализа. /Под ред. О.М.Петрухина. – М.: Химия 2001. – 496 с.]. Интенсивность флуоресценции – выходной (аналитический) сигнал регистрируют со шкалы прибора в относительных единицах (6 Порядок проведения определения, 7 Правила обработки результатов определения)

 

Что представляет собой вещество сравнения в данной методике анализа? Опишите, как готовят эталон числа частиц определяемого компонента или его эквивалента

Ответ на вопрос

 

Вещество сравнения в данной методике анализа представляет собой Государственный стандартный образец состава раствора бора, 1 мг/см (ГСО состава раствора бора) или государственный стандартный образец состава раствора ионов бората, 1 мг/см (ГСО состава раствора ионов бората), он и представляет собой эталон числа частиц атомов бора.

 

Опишите способ приготовления градуировочных смесей определяемого компонента или его эквивалента

Ответ на вопрос

 

5 Порядок подготовки к проведению определения

5.4 Приготовление раствора бора

5.4.1 Приготовление раствора бора массовой концентрации 100 мг/дм

Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 50 см помещают 5 см ГСО состава раствора бора массовой концентрации 1 мг/см и доводят до метки дистиллированной водой. Раствор пригоден для использования в течение 1 мес при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях.

5.4.2 Приготовление раствора бора массовой концентрации 5 мг/дм

Для приготовления раствора в мерную колбу вместимостью 100 см помещают 5 см раствора бора концентрации 100 мг/дм по 5.4.1 и доводят дистиллированной водой до метки. Раствор пригоден для использования в течение одной недели при хранении в емкости из полиэтилена в нормальных климатических условиях….

5.6.2 Градуировку анализатора осуществляют измерением интенсивности флуоресценции градуировочного раствора и холостой пробы.

5.6.3 Для приготовления градуировочного раствора в мерную колбу вместимостью 25 см помещают 5 см раствора бора по 5.4.2 массовой концентрации 5 мг/дм или раствора ионов бората массовой концентрации 20 мг/дм по 5.5.2, добавляют 5 см смешанного реагента по 5.2. Содержимое колбы доводят до метки раствором гидроокиси натрия по 5.3, перемешивают и сразу же измеряют интенсивность флуоресценции

5.6.4 Для приготовления холостой пробы в мерную колбу вместимостью 25 см помещают 5 см дистиллированной воды, добавляют 5 см смешанного реагента по 5.2. Содержимое колбы доводят до метки раствором гидроокиси натрия по 5.3, перемешивают и сразу же измеряют интенсивность флуоресценции

5.6.5 При использовании анализатора, предусматривающего автоматическую градуировку, настройку режима “Фон“ проводят при помощи холостой пробы по 5.6.4; для настройки режима “Калибровка“ используют градуировочный раствор по 5.6.3.