Измерение содержания определяемого компонента в пробе анализируемого вещества – специфический вид измерений в метрологии 


Мы поможем в написании ваших работ!



ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

Измерение содержания определяемого компонента в пробе анализируемого вещества – специфический вид измерений в метрологии



Содержание компонента в пробе анализируемого вещества может быть отражено как часть вещества или как его концентрация.

Концентрация компонента как физическая величина по своей природе в метрологии относится, согласно ГОСТ 8.417-2003 «ГСИ. Единицы величин», к области физической химии и молекулярной физики.

Концентрация компонента относится к производным физическим величинам Международной системы единиц и характеризует, как следует из её определения, относительное содержание любого конкретного компонента, находящегося в веществе исследуемого объекта. Следует обратить внимание и на то, что, хотя концентрация компонента и характеризует относительное содержание данного компонента в веществе, это не означает, что концентрация компонента является относительной величиной.

Измерение содержания какого-либо компонента в пробе анализируемого вещества относится, с одной стороны, к области метрологии, с другой, сложившейся исторически, к области аналитической химии и количественного химического анализа.

Количественный химический анализ, с позиции метрологии, представляет собой весьма специфический вид измерений. Это область косвенных измерений, в которых существенную роль играют аналитические, не измерительные операции. Для обеспечения единства таких измерений используются методы и приемы, не применяемые вовсе или применяемые крайне редко при измерении других физических величин.

Концентрация компонента как физическая величина имеет существенные особенности, отличающие её от других физических величин:

1. Концентрация имеет целый ряд единиц и все они относится к производным единицам системы СИ, в то время как у остальных физических величин только одна является единицей системы СИ, а остальные относятся к внесистемным. Например, для длины только метр является единицей системы СИ, дюйм, фут, миля неметрические единицы, а ангстрем, световой год, парсек внесистемные.

Концентрация может быть как размерной, так и безразмерной величиной, что не противоречит правилам метрологии. Отличие концентрации компонента от других безразмерных физических величин состоит только в том, что у нее есть ряд подобных отношений. Например, отношения масс, объемов, числа частиц. Известны и применяются следующие единицы концентрации компонента:

· молярная концентрация компонента, моль/дм3, ммоль/дм3;

· массовая концентрация компонента, мг/дм3, мг/л, г/м3 и т. д.;

· молярная доля компонента; б/р

· массовая доля компонента, %.

· объёмная доля компонента, %.

2. Концентрация всегда является именованной величиной, она имеет смысл для конкретного компонента. Указанная особенность имеет важные последствия для решения проблемы обеспечения единства измерений концентрации компонента: в отличие от других физических величин для концентрации компонента не представляется возможным создание эталона ни для одной из ее единиц.

Признаки отнесения средства измерения к эталону:

-- метрологическая сущность – это средство измерения, от которого возможно передать размер единицы практически всем рабочим средствам измерений данной физической величины;

-- метрологическая функция это средство измерения, воспроизводящее и хранящее единицу физической величины;

-- метрологические характеристики – это средство измерения, характеризующееся наивысшей точностью по сравнению со всеми рабочими средствами измерений данной физической величины;

-- юридический статус это средство измерения, официально утвержденное в установленном порядке в качестве эталона.

При создании эталона концентрации, даже если будут выполнены первые два требования, он будет воспроизводить не единицу абстрактной концентрации, а единицу концентрации какого-то конкретного компонента в совершенно конкретном веществе.

Возможность передачи размера единицы концентрации от данного компонента к другому будет ограничена не только диапазоном ее значений, хотя и это имеет существенное значение, но и влиянием качественного и количественного химического состава матрицы. Учитывая самый разнообразный характер анализируемых веществ не только по агрегатному состоянию, но и по основным химическим свойствам (органические, неорганические вещества), легко понять, что такой эталон не обеспечит передачу размера единиц концентрации всем рабочим средствам измерений, охватывающим все многообразие химических веществ.

Рассчитать минимальное число эталонов компонентов не представляется возможным, да в этом и нет необходимости, так как при значительном их количестве нарушается сам принцип централизованного воспроизведения и передачи размера единиц, основанный на единственном эталоне, возглавляющем соответствующую поверочную схему.

3. Экспериментально недостижимо состояние вещества, обозначаемое как абсолютно чистое. Следствием этого является тот факт, что все вещества, как природные, так и синтезированные, несмотря на глубокую их очистку, всегда будут содержать некоторое количество примесей. Степень чистоты вещества, определяемая долей основного компонента в нем, по мере очистки будет стремиться к единице, но никогда не сможет стать ей равной. Это обстоятельство также накладывает свои ограничения на выбор способов воспроизведения и передачи размеров единиц концентрации от эталона рабочему средству измерения.

4. Измерение концентрации компонента. Возможности методов измерения концентрации определяемого компонента в многокомпонентном анализируемом веществе (матрице) сильно зависят от общего химического состава вещества, его агрегатного состояния, внешний условий, что, в свою очередь, формирует скрытые систематические погрешности. Поэтому процедура химического анализа – это сложный и многостадийный процесс, в котором многие аналитические процедуры выполняются вручную до выполнения измерений на выбранном средстве измерения.

Аналитические операции при измерении концентрации компонента
в пробе анализируемого вещества

Аналитические операции, не относящиеся к метрологии, связаны с отбором проб анализируемого вещества и их подготовкой к измерению аналитического сигнала.

Отбор проб анализируемого вещества. Проба вещества, поступающая в лабораторию на анализ, должна быть представительной, то есть отражать средний состав вещества анализируемых объектов. Только анализ представительной пробы анализируемого вещества позволяет распространить результат анализа одной или двух проб на всю партию продукции. Несложно отобрать представительную пробу для газообразных и жидких веществ, так как эти вещества обычно гомофазны (однако нефтепродукты в воде распределены по высоте, угарный газ в воздухе распределен по высоте и т.д.). Трудно получить представительную пробу для твердых веществ, особенно если это крупные куски или куски разного размера. Предварительно пробу анализируемого вещества гомогенизируют каким-либо способом.

Для правильного отбора представительной пробы от больших партий анализируемого вещества или материала разработаны специальные способы отбора проб, которые включены в отдельные нормативные документы. В стандарте на методы контроля вещества или материала есть специальный раздел, где описан способ отбора проб, либо в нём приводятся ссылки на нормативные документы по отбору проб.

Подготовка пробы вещества к измерениям может включать следующие аналитические операции:

· Перевод вещества в необходимое для анализа агрегатное состояние. Необходимость этой операции зависит от того, в каком агрегатном состоянии помещается проба анализируемого вещества в используемое конкретного типа средство измерения. Например, анализируемое вещество должно находиться в растворенной форме, для этого пробу каким-либо способом растворяют в соответствующем растворителе.

· Разделение, маскирование или отделение мешающих анализу компонентов. Необходимость этих операций зависит от того, насколько селективно используемое средство измерения конкретного типа. Селективность – способность средства измерения измерить аналитический сигнал только определяемого компонента на фоне других компонентов, образующих данное вещество или присутствующих в нем в виде примесей, и вносящих свой вклад в величину аналитического сигнала определяемого компонента. Например, выделяя определяемый компонент экстракцией из водного раствора пробы анализируемого вещества в другую, органическую фазу, либо маскированием мешающих сопутствующих компонентов путем проведения соответствующих химических реакций, можно далее измерить аналитический сигнал только определяемого компонента.

· Концентрирование определяемого компонента. Необходимость этих операций зависит от диапазона измеряемых значений физической величины используемым типом средства измерения. Например, возможности средства измерения не позволяют определить содержание компонента в пробе вещества на уровне 10-4 %. В этом случае определяемый компонент концентрируют упариванием пробы или экстракцией компонента в меньший объём, или адсорбцией и последующей десорбцией также в меньший объём, в результате чего значение концентрации определяемого компонента увеличивается и может попасть в диапазон измеряемых значений физической величины применяемого средства измерения.

· Получение аналитической формы определяемого компонента. Необходимость этих операций зависит от того, какая форма определяемого компонента формирует аналитический сигнал в используемом виде средства измерения. Например, в массово применяемом средстве измерений фотоколориметре, измеряющим светопоглощение вещества в видимой области спектра, проба анализируемого вещества должна представлять собой окрашенный раствор. При определении содержания Fe3+-ионов в питьевой воде (бесцветный раствор) к ней добавляют реагент сульфосалициловую кислоту и аммиачную воду, в результате чего получается окрашенное в желтый цвет комплексное соединение железа (Ш) с сульфосалициловой кислотой. Интенсивность окраски этого соединения теперь можно измерить фотоколориметром.

Аналитическая форма определяемого компонента может быть получена в специальных блоках подготовки пробы, находящихся внутри средства измерения. Так, например, аналитическая форма определяемого компонента в виде атома получается в блоке атомно-эмиссионного спектрометра – атомизаторе, в виде иона – в блоке ионизации масс-спектрометра.

Наличие перечисленных аналитических (не измерительных) операций приводит к появлению методической и субъективной систематической составляющей погрешности результата анализа.

2. Способ сравнения с эталоном числа химических частиц при измерении содержания определяемого компонента в веществе объекта анализа
Классификация методов химического анализа по способу сравнения с эталоном

Согласно основным положениям науки об измерениях – метрологии, измерение физической величины есть ничто иное, как сравнение размера величины с эталоном этой величины, размер которой принят за единицу измерения, и получение значения этой величины.

Узнать неизвестное содержание компонента А (провести химический анализ) в пробе анализируемого вещества можно только путем сравнения с эталоном – с пробой вещества сравнения, в котором известно содержание определяемого компонента А или какого-либо другого компонента, эквивалентному ему, и желательно, схожим по составу с анализируемым веществом.

В настоящее время реализовано два способа сравнения количества частиц определяемого компонента с его единицей измерения (1 моль):

  • химический способ, реализованный в химических методах химического анализа;
  • физический способ, реализованный в физических методах химического анализа.

Все методы химического анализа по способу сравнения с эталоном можно разделить с позиции метрологии на две группы методов – химические методы химического анализа и физические методы химического анализа.

Со способом сравнения с эталоном также связано деление химических методов химического анализа на химические методы качественного химического анализа и химические методы количественного химического анализа и физических методов химического анализа на физические методы качественного химического анализа и физические методы количественного химического анализа вещества.



Поделиться:


Последнее изменение этой страницы: 2016-12-28; просмотров: 146; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 34.228.168.200 (0.018 с.)