Використання іонного обміну при визначенні Ніколу та Цинку з одного розчину

Метод іонного обміну використовують у кількісному аналізі для відо-кремлення деяких компонентів складних неорганічних та органічних сумішей. Після розділення компоненти визначають хімічними, фізичними або фізико-хімічними методами. Розділення виконують за допомогою іонітів - полімерних речовин, що містять іоногенні групи, рухомі іони яких здатні обмінюватися на іони з однойменним зарядом. Якщо між іонітом і досліджуваним розчином відбувається обмін катіонів, то іоніт називають катіонітом, а обмін аніонів - аніонітом. Процес іонного обміну можна схематично зобразити такими рівняннями:

на катіоніті RH_n + Meⁿ⁺ RMe + n H⁺,

на аніоніті RCl_n + An^n- RAn + n Cl^-.

Для комплексонометричного визначення Цинку та Ніколу треба поперед-ньо їх відокремити, оскільки один з них заважає визначенню іншого. Таке відо-кремлення грунтується на різній сорбції їхніх хлоридних комплексів аніоно-обмінними смолами. Із 2 М хлоридних розчинів аніоніт АВ-17 (у Cl^-формі) сорбує тільки катіони Цинку, які утворюють стійкий комплекс [ZnCl₄]^2-. Іони Ni²⁺ за цих умов не утворюють хлоридних комплексів і залишаються у розчині. Зменшення концентрації хлоридної кислоти викликає руйнування аніонного комплексу і Zn²⁺ десорбується з колонки.

Реагенти: ЕДТА, 0,05 М стандартний розчин;

HCl, 2 М розчин;

аміачний буфер, pH 9;

NH₃, 25% розчин;

індикатори: еріохром чорний Т, мурексид;

контрольний розчин ZnCl₂, Т(Zn) - 20-40 мг/мл;

контрольний розчин NiCl₂, Т(Ni) - 20-40 мг/мл;

диметилгліоксим, 1% спиртовий розчин;

смола АВ-17 (Cl^- форма).

Посуд: колонка для хроматографічного розділення;

бюретка; піпетка на 20 (25) мл;

дві конічні колби на 100 мл; дві конічні колби на 250 мл;

мірні колби на 100 та 250 мл;

вимірювальний циліндр на 20-25 мл.

 

Методика визначення. У колонку насипають 4 г аніоніту АВ-17 (у Cl-формі), промивають один-два рази дистильованою водою, а після цього два -три рази 2 М розчином HCl, який містить іони Цинку та Ніколу, з швидкістю дві-три краплі за 1 хв. Елюат збирають у мірну колбу на 100 мл. Колонку промивають 2 М HCl та елюат збирають у цю ж мірну колбу. Повноту вими-вання Ni²⁺ з аніоніта перевіряють реакцією з диметилгліоксимом. В аліквотних порціях одержаного розчину комплексонометрично визначають Ni²⁺ з мурек-сидом, як описано вище. За результатами титрування обчислюють масу Ніколу в розчині (формула (3.14)), f_E(Ni) = f_E(ЕДТА) = 1.

Після вимивання іонів Ніколу колонку промивають дистильованою водою зі швидкістю одна-дві краплі за хв. Елюат збирають у мірну колбу на 100 мл. В одержаному розчині визначають Zn²⁺ комплексонометрично з еріохромом чорним Т, як це описано вище. Обчислюють масу Цинку у розчині (формула (3.14)), f_E(Zn) = f_E(ЕДТА) = 1.

СПИСОК ОСНОВНОЇ ЛІТЕРАТУРИ

1. Васильев В.П. Аналитическая химия: В 2 т. М.: Высш. шк., 1989.

2. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. В 2 т. М: Химия. 1990.

3. Скуг Л., Уэст Д. Основы аналитической химии: В 2 т. М.: Мир, 1979.

4. Янсон Э.Ю. Теоретические основы аналитической химии. М.: Высш. шк., 1987.

СПИСОК ДОДАТКОВОЇ ЛІТЕРАТУРИ

1. Бабко А.К., П’ятницький І.В. Кількісний аналіз. К.: Вищ. шк., 1974.

2. Дорохова Е.Н., Прохорова Г.В. Задачи и вопросы по аналитической химии. М.: Изд-во Моск. ун-та, 1984.

3. Лурье Ю.Ю. Справочник по аналитической химии. М.: Химия, 1979.

З М І С Т

ПЕРЕДМОВА 3

1. СТАТИСТИЧНА ОБРОБКА РЕЗУЛЬТАТІВ АНАЛІЗУ 4

1.1. Виявлення сумнівного результату 5

1.2. Обробка результатів аналізу методами математичної статистики 6

1.3. Приклад обробки і порівняння даних двох методів визначень 8

2. ГРАВІМЕТРИЧНИЙ АНАЛІЗ 10

2.1. Визначення Сульфуру у формі сульфатів 12

2.2. Визначення Барію 13

2.3. Визначення Феруму 13

2.4. Визначення Ніколу 15

3. ТИТРИМЕТРИЧНИЙ АНАЛІЗ 17

3.1. Методика виконання робіт у титриметрії 17

3.2. Основні позначення та формули для обчислень у титриметрії 18

3.3. ПРОТОЛІТОМЕТРІЯ (КИСЛОТНО-ОСНОВНЕ ТИТРУВАННЯ) 21

3.3.1. Визначення основ 22

3.3.2. Визначення кислот 24

3.4. РЕДОКСИМЕТРІЯ (ОКИСНО-ВІДНОВНЕ ТИТРУВАННЯ) 27

3.4.1. Перманганатометрія 28

3.4.2. Біхроматометрія 33

3.4.3. Йодометрія 34

3.5. МЕТОД ОСАДЖЕННЯ 40

3.5.1. Аргентометрія 40

3.5.2. Меркурометрія 44

3.6. КОМПЛЕКСОНОМЕТРІЯ 46

3.6.1. Визначення дво- і тризарядних катіонів металів 48

3.6.2. Викорастання іонного обміну при визначенні Ніколу і Цинку

з одного розчину 51

СПИСОК ОСНОВНОЇ ТА ДОДАТКОВОЇ ЛІТЕРАТУРИ 53

Навчальне видання

 

 

Ю.Б.Кузьма, Я.Ф.Ломницька

 

Лабораторний практикум з аналітичної хімії.

ГРАВІМЕТРИЧНИЙ ТА ТИТРИМЕТРИЧНИЙ АНАЛІЗ

Для студентів хімічного факультету

 

Підписано до друку 98. Формат 60х84/16. Папір друк. № 3.

Офс. друк. Умовн. друк. арк. 3.09. Умовн. фарбовідб. 3.09. Обл.- вид. арк. 3.43.

Зам.

Видавничий центр Львівського державного університету ім. І.Франка.

290602. Львів, вул. Університетська, 1.