Стандартизация раствора трилона Б

 

Так как ион металла при комплексообразовании замещает в трилоне Б два иона водорода, то молярная масса эквивалента трилона Б равна половине его молярной массы:

М_Э(Na₂H₂ЭДТА) = М (Na₂H₂ЭДТА) / 2 = 186,12 г/моль

Порядок выполнения работы

Стандартизацию раствора трилона Б можно проводить по титрованному раствору сульфата магния или хлорида кальция.

1. Ополосните и заполните бюретку раствором трилона Б.

2. В колбу для титрования пипеткой перенесите точный объем рабочего раствора сульфата магния. Добавьте 25-30 мл дистиллированной воды.

3. Добавьте в колбу мерным цилиндром 5-10 мл аммиачного буферного раствора и на кончике шпателя внесите в раствор сухой индикатор - эриохром черный Т.

4. Медленно титруйте раствор сульфата магния раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски раствора в синюю (без фиолетового оттенка).

5. Результаты титрования запишите в таблицу (образец см. на стр. 46). Повторите титрование до получения сходящихся результатов.

6. Рассчитайте молярную концентрацию эквивалента и титр трилона Б.

 

Лабораторная работа № 5

ОПРЕДЕЛЕНИЕ ОБЩЕЙ ЖЕСТКОСТИ ВОДЫ

 

Общая жесткость воды (общее содержание ионов кальция и магния) определяется по методу комплексонометрии.

Порядок выполнения работы

1. В колбу для титрования возьмите пипеткой жесткую воду (для образцов водопроводной воды обычно используют пипетки объемом 100 мл или 50 мл, а для контрольных растворов жесткой воды - пипетки меньшего объема).

2. Добавьте цилиндром 5-10 мл аммиачного буферного раствора, и, если нужно,» 25 мл дистиллированной воды.

3. На кончике шпателя внесите в раствор сухой индикатор - эриохром черный Т.

4. Медленно титруйте жесткую воду рабочим раствором трилона Б до перехода винно-красной окраски раствора в синюю.

5. Повторите титрование до получения сходящихся результатов.

6. По результатам эксперимента вычислите общую жесткость воды.

 

МЕТОДЫ РЕДОКСИМЕТРИИ

 

Методы редоксиметрии основаны на применении реакций окисления-восстановления. Рабочими растворами в редоксиметрии являются растворы окислителей или восстановителей. Следовательно, этими методами можно проводить количественные определения восстановителей и окислителей.

Необходимым условием протекания окислительно-восстановительной реакции является наличие разности потенциалов (редокс-потенциалов) у реагирующих пар (пара - окисленная и восстановленная форма окислителя или восстановителя). Зная величины стандартных редокс-потенциалов (Е^о) реагирующих пар, можно судить о направлении окислительно-восстановительных реакций. Окисленная форма пары с большим стандартным редокс-потенциалом является окислителем по отношению к восстановленной форме пары с меньшим потенциалом.

Редокс-потенциал какой-либо пары зависит от концентраций окисленной и восстановленной форм, реакции среды, температуры и т.д. Его можно рассчитать по уравнению Нернста:

E = E^o +

где [Oк.] - концентрация окисленной формы;

[Восст.] - концентрация восстановленной формы;

n - количество электронов, участвующих в полуреакции.

Реакция используется в количественном анализе, если разность потенциалов реагирующих пар (ЭДС системы) имеет значение 0,4-0,5 В.

Методы редоксиметрии, в зависимости от используемых титрантов, могут подразделяться на:

1. Перманганатометрия. Титрант - раствор перманганата калия KMnO₄. Индикатор - избыточная капля титранта.

2. Иодометрия. Титрант - раствор свободного иода I₂ или тиосульфата натрия Na₂S₂O₃. Индикатор - крахмал.

3. Дихроматометрия. Титрант - раствор дихромата калия K₂Cr₂O₇.

Методы применяются как для прямых, так и для косвенных определений.

 

Вычисление молярных масс эквивалентов окислителей

И восстановителей

При вычисления молярных масс эквивалентов окислителей и восстановителей исходят из числа электронов, которые присоединяет или отдает в данной реакции один моль вещества. Для нахождения молярной массы эквивалента окислителя (восстановителя) нужно его молярную массу разделить на число принятых (отданных) электронов в данной полуреакции.

Например, в реакции окисления сульфата железа (II) перманганатом калия в кислой среде:

2 KMnO₄ + 10 FeSO₄ + 8 H₂SO₄ = 2 MnSO₄ + 5 Fe₂(SO₄)₃ + K₂SO₄ + 8 H₂O

1 êMnO₄^- + 8 H⁺ + 5 e ® Mn²⁺ + 4 H₂O

5 ê Fe²⁺ - e à Fe³⁺

ион MnO₄^- как окислитель принимает пять электронов, а ион Fe²⁺ как восстановитель отдает один электрон. Поэтому для расчета молярных масс эквивалентов окислителя и восстановителя их молярные массы следует разделить на пять и на один, соответственно.

M_Э(KMnO₄) =

М_Э(FeSO₄) = M_Э(Fe²⁺) = M(Fe²⁺) = 55,85 г/моль

В реакции окисления сульфита натрия перманганатом калия в нейтральной среде:

2 KMnO₄ + 3 Na₂SO₃ + H₂O = 2 MnO₂ + 3 Na₂SO₄ + 2 KOH

2 êMnO₄^- + 2 H₂O + 3 e à MnO₂ + 4 OH^-

3 êSO₃^2- + 2 OH^- + 2 e à SO₄^2- + H₂O

ион MnO₄^- принимает только три электрона, а ион восстановителя SO₃^2- отдает два электрона, следовательно:

M_Э(KMnO₄) = M_Э(Na₂SO₃) =

Из приведенных примеров видно, что молярные массы эквивалентов окислителей и восстановителей зависят от условий проведения реакций и определяются исходя из соответствующих полуреакций.

 

ПЕРМАНГАНАТОМЕТРИЯ

 

Метод основан на окислительно-восстановительных реакциях, в которых окислителем является перманганат-ион MnO₄^-.

Перманганат калия проявляет окислительные свойства в кислой, нейтральной и щелочной средах. Однако его окислительная активность в кислой среде (Е^о = 1,51 В) гораздо выше, чем в нейтральной (Е^о = 0,59 В) и щелочной (Е^о = 0,56 В) средах. Поэтому титрование перманганатом калия проводят в кислых средах.При восстановлении перманганат-ионов в кислой среде образуются почти бесцветные ионы Mn²⁺, что позволяет легко фиксировать точку эквивалентности.

Полуреакция восстановления иона MnO₄^- в кислой среде может быть представлена следующей полуреакцией:

MnO₄^- + 8 H⁺ + 5`e ® Mn²⁺ + 4 H₂O

Перманганатометрия используется не только для количественного определения восстановителей, но и окислителей.

Восстановители обычно определяются методом прямого титрования раствором перманганата калия, окислители - методом обратного титрования. В этом случае раствором перманганата калия оттитровывают избыток восстановителя, приливаемого к окислителю.

Индикатором в этом методе служит сам рабочий раствор - перманганат калия. Одна избыточная капля КMnO₄ окрашивает бесцветный титруемый раствор в бледно-розовый цвет.

Лабораторная работа № 6