Определение содержания сырого жира в аппарате Сокслета

Метод основан на извлечении жира из продуктов растительного и животного происхождения в аппарате Сокслета этиловым (серным) или петролейным эфиром (температура кипения эфиров соответственно 35,6 и 50-60 ºС). О количестве извлеченного жира судят по его массе после удаления растворителя (прямой метод) или по изменению массы обезвоженной навески продукта до экстрагирования и после него (косвенный метод).

Жир в аппарате Сокслета можно извлекать также бензолом (температура кипения 80,3 ºС), хлороформом (61,2 ºС), дихлорэтаном (60 ºС), трихлорэтиленом (88 ºС), бензином (80 - 110 ºС) и другими растворителями.

Определяемый жир называется сырым, или нечистым, так как указанные растворители экстрагируют не только жиры, но и другие вещества: свободные жирные кислоты, фосфатиды, стерины, эфирные масла, воски, смолы, красящие вещества, альдегиды, кетоны, органические кислоты (янтарную, винную, лимонную, яблочную, щавелевую) и др. Метод широко применяют при определении содержания жира в масличном сырье, пищевых концентратах, зерномучных продуктах, кондитерских изделиях, в молочных, мясных и рыбных товарах, консервах разных видов и в другой продукции.

 

Определение количества сырого жира

методом истощающей экстракции (прямой метод)

 

Аппарат Сокслета позволяет многократно извлекать жир из навески исследуемого продукта одной и той же порцией растворителя. Извлечение жира эфиром из навески продукта осуществляется по принципу истощающей экстракции.

Аппарат состоит из шарикового холодильника, экстрактора и приемной плоскодонной колбы вместимостью 200 - 500 мл и более. В рабочем состоянии они плотно соединены между собой шлифами. Самая сложная часть аппарата - экстрактор. Он представляет собой цилиндрический сосуд, имеющий две боковые трубки: одна из них большого диаметра (служит для отвода растворителя из приемной колбы в холодильник), другая - узкая изогнутая трубка-сифон (для отвода эфирной вытяжки в колбу).

Аппарат Сокслета работает следующим образом. Из подогреваемой на водяной бане или на электрической лампе приемной колбы пары кипящего эфира по широкой боковой трубке попадают в холодильник,в котором, охлаждаясь, конденсируются. Капли эфира из холодильника стекают в экстрактор, где находится обезвоженная навеска продукта, упакованная в гильзу или пакет из фильтровальной бумаги.

По мере накопления эфира в экстракторе навеска продукта все более погружается в него, и происходит извлечение жира. Как только объем эфира в экстракторе достигнет уровня верхнего колена сифонной трубки, эфир перельется по ней в приемную колбу. Вместе с эфиром в приемную колбу попадает и растворенный в нем жир. В колбе эфир вновь нагревается и превращается в пары, которые снова поднимаются в холодильник, а извлеченный жир остается в колбе. С каждым сливом эфира из экстрактора количество жира в приемной колбе увеличивается. Слив продолжают до тех пор, пока не наступит полное обезжиривание навески испытуемого вещества.

Приборы и оборудование. Аппарат Сокслета; водяная электрическая баня; эксикатор с хлористым кальцием; сушильный шкаф; фарфоровая ступка; фарфоровая чашка диаметром 5 - 7 см; бумажные гильзы или фильтровальная бумага; аналитические весы; гигроскопическая вата.

Реактивы. Сернокислый кальций (гипс) или безводный сернокислый натрий; либо безводный фосфорнокислый двузамещенный натрий, хлористый безводный гранулированный кальций; не содержащие перекисей, высушенные, петролейный или этиловый (серный) эфир.

Порядок проведения анализа. Пробу исследуемого продукта измельчают в фарфоровой ступке, тщательно перемешивают и, не давая отделиться жиру, быстро отбирают навеску около 5 г в небольшую фарфоровую чашку и взвешивают на аналитических весах с точностью до 0,001 г. При анализе продуктов, менее богатых жиром, навеску увеличивают до 10-15 г. Взятую навеску обезвоживают, смешивая с влагопоглощающими веществами (гипсом, безводным сернокислым натрием или безводным двузамещенным фосфорнокислым натрием), либо высушиванием. При обезвоживании влагопоглощающими веществами навеску переносят в фарфоровую ступку, на дно которой насыпана часть гипса, отвешенного на технических весах, из расчета 4 г гипса на 1 г на вески при содержании в ней 75 % влаги (1 г гипса связывает 0,2 г воды). После перенесения навески в ступку добавляют другую часть гипса. Остатки навески продукта из фарфоровой чашки переносят в ступку также небольшим количеством гипса. Навеску в ступке тщательно перемешивают с гипсом, все переносят в бумажную гильзу, высушенную до постоянной массы. Ступку и фарфоровую чашку 2-3 раза тщательно вытирают сухой гигроскопической ватой, смоченной эфиром, которую также помещают в экстракционную гильзу.

При обезвоживании высушиванием навеску продукта выдерживают в сушильном шкафу в течение 3-5 ч при температуре 100-105 ºС. Чтобы избежать окисления жира, навеску продукта лучше высушивать без доступа воздуха в токе углекислого газа или азота либо в вакуум-сушильном шкафу при более низкой температуре.

После высушивания навеску также переносят в экстракционную гильзу, а бюксу или чашку, в которой высушивали навеску, тщательно вытирают ватой, смоченной эфиром. Эту вату присоединяют к высушенной навеске в гильзе.

Гильзу с навеской продукта вставляют в экстрактор, который соединяют с приемной колбой, высушенной до постоянной массы, и холодильником. Приемную колбу до соединения с экстрактором наполняют примерно на 2/3 ее вместимости петролейным или этиловым эфиром. В холодильник аппарата пропускают воду, а колбу с эфиром слабо нагревают на электрической водяной бане.

Экстракцию проводят до полного извлечения жира в течение 6-8 ч при условии, чтобы в час было не менее 5-6 и не более 8-10 сливаний эфира. Окончание экстракции проверяют нанесением на часовое стекло либо на кусочек фильтровальной бумаги одной-двух капель эфира, стекающего после очередного слива из экстрактора. При полной экстракции жира из навески продукта испарившийся эфир не оставляет жирного пятна на стекле или на фильтровальной бумаге. По окончании экстрагирования жира эфир из колбы отгоняют. Колбу с жиром высушивают в сушильном шкафу при 100-105⁰С в течение 1,5 ч, затем охлаждают в эксикаторе 30-35 мин. и взвешивают с точностью до 0,001 г.

Во из6ежаиии окисления жира рекомендуется также высушивание колбы с жиром до постоянной массы в вакуум-сушильном шкафу в токе углекислого газа или азота при 60-70⁰С.

Содержание жира Х в процентах на сырую массу вычисляют по формуле

_{Х =} (m₁ m₂)^.100 _,                                                    (7)

  m                 

где т - навеска продукта, г;

т₁ - масса колбы с жиром, г;

т₂ - масса пустой колбы, г.

Вычисление производят с точностью до 0,1 %. Расхождения между параллельными определениями не должны превышать: 0,5 % при содержании жира до 12 %; 10 % при содержании жира 12,1 - 20 %; 1,9% при содержании жира от 20,1 до 30%.

Содержание жира в процентах рассчитывают также на сухую массу, при этом необходимо определять влажность исследуемого продукта.

 

 

 

Приложение 4