Этапы аналитического исследования.

Методы отбора проб и пробоподготовки

Весь комплекс операций, связанный с проведением аналитического исследования можно разделить на основные этапы, которые приведены на рисунке 10.

Пробоотбором называется этап проведения исследования, при котором происходит отбор достаточного количества представительной части исследуемого объекта, состав и свойства которого идентичны составу и свойствам самого объекта.

Представительную часть исследуемого материала, отобранную для проведения исследования, называют пробой. Проба характеризуется следующими признаками:

- представительностью – химический состав пробы и всей партии исследуемого объекта должны быть идентичными;

- стабильностью – проба должна некоторое время сохранять свойства исследуемого объект.

Существует несколько видов проб:

Точечная проба – это часть партии, которую отбирают за один прием из разных точек партии и из различных по глубине слоев в определенный момент времени.

Объединенную или генеральную пробу получают смешением всех точечных проб. Часто объединенная проба имеет значительный объем и массу.

Рисунок 10 – Этапы аналитического исследования

При разделении объединенной пробы на равные количественно и качественно части получают промежуточные пробы. Конечная промежуточная проба, поступающая в лабораторию для исследования, с составом, тождественным промежуточной, генеральной пробе и исходной партии товара, называется лабораторная проба.

Проба, которая хранится для проведения повторных исследований, называется контрольной пробой (или резервной, дубликатной, арбитражной). Порядок отбора различных видов проб представлен на рисунке 11.

Рисунок 11 – Порядок отбора различных видов проб

Разделение объединенной пробы твердого образца на промежуточные проводится методом квадрования. При этом вначале объединенную пробу, при необходимости, измельчают и перемешивают. Затем, распределяют материал пробы на поверхности в форме прямоугольника; прямоугольник делят на квадраты и производят выборку из середины квадратов в шахматном порядке по всей глубине слоя. При смешении взятых выборок и получают промежуточную пробу. Метод квадрования применяется при отборе точечных проб твердых образцов исследуемого объекта.

Методика отбора проб для исследования состава и качества продовольственных товаров представлена на рисунке 12.

Метод отбора пробы определяется рядом факторов, например, способ отбора проб зависит от:

- агрегатного состояния исследуемого материала;

- характера исследуемого материала (сыпучий, пластовый);

- степени однородности исследуемого материала;

- наличия упаковки и фасовки;

- цели и задачи исследования.

Существуют следующие способы отбора проб:

1) разовый мгновенный (единичный и кратковременный);

2) непрерывный;

3) сорбционный (концентрирование анализируемых веществ).

Рисунок 12 – Методика отбора проб продовольственных товаров

для исследования

Вторым этапом исследования, следующим за отбором проб, является пробоподготовка. Пробоподготовкой называется комплекс операций по переведение пробы в состояние, которое требуется для исследования. Пробоподготовка включает этап вскрытия пробы, разделения пробы и концентрирования пробы.

Вскрытие пробы - это этап переведения компонентов пробы в растворимое состояние, связанное с разрушением структуры пробы в результате взаимодействия ее компонентов с химическими веществами. Вскрытие пробы может осуществляться и при высокой температуре, при которой вещества, их которых состоит проба, разлагаются. Методы вскрытия пробы приведены на рисунке 13.

 

Рисунок 13 – Методы вскрытия пробы

Одним из методов вскрытия пробы является минерализация – это процесс разрушения органических веществ, входящих в состав пробы. Минерализация может осуществляться разными методами, сутью их является взаимодействие органических веществ, входящих в состав пробы с сильными окислителями.

Органические вещества могут так же разрушаться и при высокой температуре. Способы минерализации проб, применяемые при исследовании состава и качества продовольственных товаров, приведены на рисунке 14.

Рисунок 14 – Способы минерализации проб

Метод Къельдаля является классическим методом, используемым при определении содержания белков. Метод Къельдаля основан на минерализации пробы, содержащей белок. Продолжительность минерализации составляет 2-2,5 часа. При обработке концентрированной серной кислотой органический продукт разлагается по уравнению:

Белок + 2H₂SO₄ → (NH₄)₂SO₄ + CO₂ + SO₂ + H₂O

Образовавшийся в реакции сульфат аммония разрушают концентрированный раствором щелочи по уравнению:

(NH₄)₂SO₄ + 2NaOH → Na₂SO₄ + 2H₂O + 2NH₃

Выделившийся аммиак отгоняют с водяным паром и поглощают раствором серной кислоты. Избыток серной кислоты, не связанной с аммиаком оттитровывают раствором щелочи. При использовании биуретового метода получают точные и воспроизводимые результаты, хотя он является менее чувствительным.

Следующим этапом пробоподготовки является концентрирование и разделение компонентов пробы.

Разделение – операция (процесс), в результате которой компоненты, составляющие исходную смесь, отделяются один от другого.

Концентрирование – операция (процесс), в результате которой повышается отношение концентрации или количества микрокомпонентов к концентрации или количеству макрокомпонента.

Необходимость применения методов разделения и концентрирования при проведении аналитического исследования определяется следующими особенностями проб:

1) проба содержит компоненты, мешающие определению;

2) концентрация определяемого компонента ниже предела обнаружения метода;

3) определяемые компоненты неравномерно распределены в пробе;

4) отсутствуют стандартные образцы для градуировки приборов;

5) проба высокотоксична, радиоактивна или дорога.

Часто, при проведении исследования, методы разделения и концентрирования применяются параллельно. Классификация методов разделения и концентрирования по природе используемого процесса приведена на рисунке 15.

Рисунок 15 – Классификация методов разделения и концентрирования

по природе используемого процесса

Методы разделения и концентрирования классифицируют по виду и числу выделяемых фаз (рисунок 16).

Рисунок 16 – Классификация методов разделения и концентрирования

по виду и числу выделяемых фаз

ВОПРОСЫ ДЛЯ САМОКОНТРОЛЯ

1. Из каких этапов складывается проведение аналитического исследования?

2. Какие бывают виды проб? Приведите их характеристику.

3. Каков порядок отбора различных видов проб?

4. Что такое пробоподготовка и какие этапы она включает?

5. Перечислите способы минерализации проб.