Метод «равновесных давлений»

Как правило, его реализуют путем барботажа инертного газа через слой жидкости в условиях, обеспечивающих практическое равновесие между фазами на выходе из установки.

 

Источник отдувочного газа

Блок подготовки газа

Блок анализа газа

Реактор

 

 

Источник отдувочного газа

В качестве источника отдувочного газа используют воздух, подаваемый компрессором, или баллонные газы.

Блок подготовки газа

Блок подготовки газа включает расходомеры и теплообменник нагрева (охлаждения) газа.

Измерение расхода газа

Регулирование расхода газа значительно сложнее регулирования расхода жидкости. При любом способе измерения газ необходимо полностью очистить от примесей, поскольку ни одна системе измерения расхода газа не будет надежно работать с загрязненной газовой фазой.

       Для определения расхода газа используют реометры, ротаметры, маностат-реометры и др. 

 В капиллярных реометрах капилляр 1 (рис. 1) всегда прокалиброван для конкретного газа и определенной манометрической жидкости 3. Поэтому каждый капилляр имеет свою шкалу 4, на которой указаны составы газа и манометрической жидкости.

  

Рис. 1. Реометры: капиллярный (а), со сменными капиллярами (б) и дифрагменный (в)

       В качестве манометрической жидкости возможно применение подкрашенной воды, вазелинового или парафинового масла, ртути, серной кислоты и др. Чтобы капилляр обеспечивал прямолинейную зависимость скорости газа от разности его давлений до и после капилляра, длину последнего делают в сто раз больше диаметра.

   Наиболее удобен в использовании реометр со сменными капиллярами 1, укрепленными в резиновой пробке или при помощи шлифов (рис. 1 б) и закрытые съемной головкой 5 с пришлифованным отверстием. Такое устройство позволяет легко очищать капилляры в случае их загрязнения. В нижнем изгибе манометрической трубки 3 часто делают сужение 8 для более точных показаний при периодическом колебании расхода газа.

     Шкала каждого реометра проградуирована в единицах объема газа, проходящего через капилляр в единицу времени (л/ч, л/мин, мл/с, мл/мин и т. д.). Чтобы измерение расхода газа реометром было правильным, поток газа не должен быть пульсирующим.

 В этом случае относительная погрешность измерения составляет около 1%.

     При использовании реометра, откалиброванного для одного газа для определения расхода другого газа необходимо полученное значение расхода V₁ (мл/мин) пересчитать, используя соотношение

                                                   V₂ = V₁ ,                              (1)

где V₂ - расход нового газа, мл/мин. с плотностью ρ₂ г/см³; ρ₁ – плотность газа, по которому проводили градуировку реометра.

     Следует помнить, что при проведении пересчета плотности двух газов должны относиться к давлению 1 атм (101325 Па) и одной и той же температуре (20 или 25 °С).

    Полученные показания реометров пересчитывают также в том случае, когда давление и температура газа резко отличается от значений, при которых происходила калибровка реометра. Для такого пересчета применяют соотношение

                                         V₂ = V₁ ,                                     (2)

 где V₂ - расход газа, мл/мин, при давлении p ₂, торр, и температуре T ₂, К; V₁ - расход газа по показанию реометра, откалибропанного при давлении p ₁ и температуре T ₁ |.

   Давление p ₂ определяют по показаниям манометра (р) перед реометром и барометра, дающего атмосферное давление p _атм:

                                                        p ₂ = p _атм – p.

 

 

 

 

Рис. 2. Реометр-маностат (а) и реометр-распределитель (б). Ротаметр (в)

  Реометр-маностат. Прибор объединяет капиллярный реометр 4 (рис. 2а) со шкалой 5 и маностат 3. Вначале проводят грубую регулировку потока газа краном 1, чтобы его расход несколько превышал необходимый. Более тонкую регулировку осуществляют краном 2 по показанию реометра 4. Избыток газа удаляется через маностат 3. Равномерность дозировки таким прибором довольно высокая. Недостаток прибора - потеря газа через маностат.

Реометр-распределитель. С целью уменьшения влияния колебаний давления в системе на измерение расхода газа применяют устройство, состоящее из колбы Бунзена с манометрической жидкостью 7 (см. капиллярные реометры), трубки 5 с отростком 3 (рис. 2 б), капиллярного реометра 2 и распределительной трубки с краном 1.

Грубую регулировку расхода газа проводят с помощью крана 1. Затем газ распределяется между колбой Бунзена и трубкой 4, при этом устанавливается гидростатическое давление h _1. Увеличение давления перед капилляром реометра вызывает увеличение разности h ₁ – h ₂ уровней гидростатического давления, которую должен преодолеть газ. При изменении начальной высоты h ₀ жидкости в сосуде 7 и трубке 5 до h ₁ процентное изменение a расхода газа будет равно

                                         a = 100Δ S (h ₁ – h ₀) h ₂,                                       (3)

 где Δ S - отношение диаметров трубки 5 и сосуда 7 на уровне поверхности жидкости.

При значении Δ S = 0,01 даже колебание давления в размере 50% перед реометром вызовет всего 1%-е изменение расхода газа.

Ротаметры. Газовые ротаметры имеют сравнительно простую конструкцию, это конические трубки с поплавком. При прохождении газа через трубку снизу вверх поплавок поднимается по трубке силой давления газа на такую высоту, которая соответствует расходу газа в единицу времени.

Как правило, газовые ротаметры применяют для измерения больших расходов, достигающих сотен литров в минуту. Для измерения небольших расходов газа пригоден ротаметр, приведенный на рис. 2 в. В стеклянной трубке 1, проградуированной на расход, измеряемый в мл/мин или л/ч, перемешается стеклянный стержень 3 с двумя тонкостенными стеклянными поплавками 2 и 4. Массу поплавков и стержня подбирают таким образом, чтобы поплавок 4 при погружении в жидкость 6 находился в плавающем состоянии и в  отсутствие расхода газа верхняя кромка поплавка 2 была бы расположена в нижней части шкалы против нулевой ее отметки. При воздействии потока газа на поплавок 2 стержень с плавками поднимается вверх. Нижний поплавок представляет собой стеклянный шарик с грузом 5 (мелкие дробинки из стекла или металла).                              

В качестве реактора используют барботеры.

Блок анализа – используются различные методы анализа газовой фазы, например газовая хроматография. 

 

 

Рис. 3 Схема установки для изучения равновесия в системе «газ-жидкость» по методу «равновесных давлений»:1 - баллон с азотом; 2 - реометр; 3 - пенный расходометр; 4 - теплообменник; 5-реакторы; 6-воздушный термостат; 7-вентилятор; 8-нагреватель; 9-контактный термометр; 10-термометр

 

Азот из баллона 1 пропускают через реометр 2 и пенный расходомер. Первый предназначен для грубой, но непрерывной работы. Второй – для точной, но периодической. Затем газ проходит по теплообменной спирали 4, нагреваясь до температуры опыта. Газ поступает в реактор, в котором находится, например раствор NaHSO₃-Na₂SO₃. Контактирование газа с жидкостью сопровождается насыщением газа диоксидом серы и парами воды. Термостатирование установки, изображенной на рис.5, осуществляется с помощью воздушного термостта, снабженного нагревателем 8, вентилятором 7 и термометрами 9 и 10.

Равновесный состав газовой фазы на выходе из последнего барботера обеспечивают путем последовательного увеличения количества барботеров при постоянном расходе газа (по порядку величин он составляет 50 мл/мин).

 

Рис. 4. Изменение концентрации летучего компонента во времени (цифрами обозначено количество барботеров-реакторов)

На рис. 4 представлены изменения концентрации летучего компонента во времени (цифрами обозначено количество барботеров-реакторов). Кривые отражают зависимость парциального давления летучего компонента (диоксида серы) от времени и иллюстрируют принцип подбора числа реакторов. В нашем примере при пяти и более реакторах получается один и тот же результат.