Работа 2. Определение железа (lll) сульфосалициловой кислотой методом добавок

    Метод добавок является разновидностью метода сравнения и используется после установления линейной зависимости А = f (C). Определение концентрации вещества по этому методу основано на сравнении оптической плотности анализируемого раствора и того же раствора с добавкой определенного объема стандартного раствора определяемого компонента [1]. Концентрацию и объем раствора добавки подбирают экспериментальным путем таким образом, чтобы оптическая плотность раствора с добавкой увеличилась приблизительно в два раза. Неизвестную концентрацию определяемого компонента находят графическим или расчетным способом.

 Из основного закона светопоглощения следует:

 

                  A _х = ε ^. l ^. C _х      и    А _{х + доб} = ε ^. l ^. (C _х   + С_доб), 

 

 где С _х – концентрация компонента в анализируемом растворе;

  С_доб – концентрация добавки стандартного раствора в анализируемом  растворе;

    А _х – оптическая плотность анализируемого раствора;

  А _{х + доб} – оптическая плотность анализируемого раствора с добавкой.

    Решение системы этих уравнений относительно С _х дает следующую формулу для расчета концентрации определяемого компонента в анализируемом растворе:

 

Концентрацию добавки стандартного раствора, учитывая способ приготовления растворов для фотометрирования в данной работе, можно выразить следующим образом

,

 

где C _ст  – концентрация стандартного раствора для добавки;

V _доб – объем добавки стандартного раствора.

V _к – объем колб, в которых готовят растворы для фотометрирования.

 

    Для графической обработки результатов анализа (см. рисунок 2.3) на оси абсцисс откладывают концентрацию добавки стандартного раствора, по оси ординат – соответствующие величины оптической плотности растворов. За нуль принимают концентрацию анализируемого раствора без добавки.  Через точки  А _х, А _х+1и  А _х+2 проводят прямую линию до пересечения с осью абсцисс. При равенстве разбавления растворов величина отрезка, отсекаемого этой прямой слева от нуля на оси абсцисс, равна концентрации анализируемого раствора С _х.

    В настоящей работе фотометрическое определение ионов железа проводят в виде моносульфосалицилового комплекса (см. Работа 1).

 

Цель работы: Фотометрическое определение содержания ионов Fe(lll) в водах методом добавок расчетным и графическим способом.

 

Реактивы, посуда, приборы

Стандартный раствор Fe (lll), C _ст =  0,1 мг/мл.

Сульфосалициловая кислота, 10 %-й раствор.

Раствор серной кислоты, С (1/2H₂SO₄) = 2 моль/л.

Мерные колбы вместимостью 50,00 мл – 3 шт.

Пипетка с делениями на 2,00 мл.

Спектрофотометр.

Кюветы l = 1или 2см.

Порядок выполнения работы

1. Снятие спектра поглощения  продуктов реакции при определении железа сульфосалициловой кислотой. Выбор длины волны λ_max.

2. Приготовление стандартных растворов; построение градуировочного  графика, установление линейной зависимости А = f (С).

Выполнение пунктов 1 и 2 рассматривается выше в Работе 1.

3. Определение содержания ионов железа в анализируемом растворе методом добавок. В три мерные колбы вместимостью 50,00 мл помещают аликвотную часть анализируемого раствора V _п, например 25,00 мл. 1-ю колбу оставляют без добавки, во 2-ю добавляют 1,00 мл, а в 3-ю – 2,00 мл стандартного раствора Fe(lll) с концентрацией С _ст, ≈ 0,1000 мг/мл. В каждую колбу прибавляют по 1 мл 2 М раствора H₂SO₄ и по 10 мл 10%–го раствора сульфосалициловой кислоты. Содержимое колб доводят до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Вычисляют концентрацию добавки стандартного раствора железа по формуле

 

                                   ,

 

где C _ст  – концентрация стандартного раствора Fe(lll) для добавки,

V _ст и V _к – объем добавки стандартного раствора и объем колбы, соответственно.

Оптическую плотность приготовленных растворов измеряют на спектрофотометре, установив предварительно выбранную длину волны в кювете толщиной 1 или 2 см. Измерения проводят через 10 минут после приготовления. В качестве раствора сравнения используют дистиллированную воду. Методика измерения оптической плотности на спектрофотометре приводится в разделе 2.1.1. Результаты измерений методом добавок записывают в таблицу 2.5.

 

Таблица 2.5 – Результаты определения Fe(lll) методом добавок

                           (C _ст = ….мг/мл, V _к = ….мл, V _п = ….мл)

 

№ колбы	1	2	3
Объем стандартного раствора добавки V ст, мл	–	1,00	2,00
Концентрация раствора добавки С Fe^3+, мг/мл	–
Оптическая плотность раствора, А

 

    По полученным результатам строят график в координатах А = (С _Fe³⁺) и находят С _х, т.е. концентрацию ионов железа в фотометрируемом растворе. 

 

 

    Рисунок 2.3 – Графическое определение концентрации методом добавок

 

Концентрацию ионов железа(lll) в исходном растворе рассчитывают с учетом разбавления:      

 

.